介孔、納米氧化物修飾電極的電化學(xué)傳感特性及分析應(yīng)用研究.pdf

1、介孔材料的出現(xiàn)引起了廣泛的關(guān)注，為了系統(tǒng)比較介孔材料和納米材料的電化學(xué)性能，同時也為了進一步拓展介孔材料在電化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用，對二者的電化學(xué)傳感特性進行研究是非常必要的。本論文分別合成出介孔TiO2和納米TiO2，并詳細(xì)研究了它們的電化學(xué)傳感特性，結(jié)果表明介孔TiO2由于擁有規(guī)則的納米孔道從而表現(xiàn)出更優(yōu)異的電化學(xué)敏感特性。本論文主要工作如下：
　　 1、以F-127為模板劑，四氯化鈦為鈦源，在無水甲醇中合成出介孔TiO2，并在無模

2、板時合成出納米TiO2。利用紅外光譜、能譜、掃描電鏡、透射電鏡和N2吸附-脫附進行了結(jié)構(gòu)表征。此外，借助K3[Fe(CN)6]探針詳細(xì)研究了碳糊電極、納米TiO2修飾碳糊電極和介孔TiO2修飾碳糊電極的電化學(xué)性能。與納米TiO2相比，介孔TiO2具備更優(yōu)的傳感特性，顯著提高電極的有效面積和電子交換速率常數(shù)。
　　 2、系統(tǒng)研究了苯酚及五種對位取代苯酚在碳糊電極、納米TiO2修飾碳糊電極和介孔TiO2修飾碳糊電極上的電化學(xué)行為，結(jié)

3、果發(fā)現(xiàn)介孔TiO2顯著提高它們的氧化信號，具備明顯的增敏效應(yīng)，但是納米TiO2的增敏效果并不顯著。探究了NaCl濃度的影響規(guī)律，在碳糊電極和納米TiO2修飾電極上，NaCl濃度對酚類的氧化信號幾乎無影響。然而在介孔TiO2修飾電極上，酚類的氧化峰電流隨NaCl濃度的增加而顯著增加，與Gouy-Chapman理論吻合。此外，還考察了取代基對酚類電化學(xué)行為的影響，其氧化峰電位與Hammitt常數(shù)線性相關(guān)。
　　 3、基于介孔TiO2

4、對對氯苯酚顯著的增敏效應(yīng)，建立了一種測定對氯苯酚的新方法。線性范圍為5.0×10-8～5.0×10-5mol/L(R=0.995)，富集3 min后檢測限為1.0×10-8mol/L。將其用于水樣中對氯苯酚含量的測定，加標(biāo)回收率在99.0％～104.8[％]。
　　 4、合成出硅鋁摩爾比等于30的摻Al介孔氧化硅(Al-MCM41)，并制成修飾碳糊電極。研究表明Al-MCM41對兒茶酚的氧化有明顯的催化效應(yīng)，能顯著提高其氧化峰電