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1、第二章第二章2.答:監(jiān)測(cè)方案的制定:收集基礎(chǔ)資料;監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的布設(shè);采樣時(shí)間和采樣頻率的確定;采樣及監(jiān)測(cè)技術(shù)的選擇;結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實(shí)施計(jì)劃。河流的監(jiān)測(cè)斷面應(yīng)至少布設(shè)三個(gè)監(jiān)測(cè)斷面,對(duì)照斷面、控制斷面和削減斷面。(1)對(duì)照斷面:布設(shè)在排污口的上游,了解流入監(jiān)測(cè)河段前的水體水質(zhì)狀況。(2)控制斷面:一般布設(shè)在排污口的下游500—1000米處,了解污染源對(duì)河段水質(zhì)的影響。(3)削減斷面:布設(shè)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個(gè)排污口下游1500米
2、以外處,了解河段的自凈能力。采樣點(diǎn)的布設(shè)數(shù)量應(yīng)根據(jù)水寬、水深和有無(wú)間溫層等具體條件確定。當(dāng)水面寬≤50m時(shí),只設(shè)一條中泓垂線;水面寬50~100m時(shí),左右近岸有明顯水流處各設(shè)一條垂線;水面寬>100m時(shí),設(shè)左、右、中三條垂線,如證明斷面水質(zhì)均勻時(shí),可僅設(shè)中泓垂線。在一條垂線上,當(dāng)水深≤5m時(shí),只在水面下0.5m處設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn);水深不足1m時(shí),在12水深處設(shè)采樣點(diǎn);水深5~10m時(shí),在水面下0.5m和河底以上0.5m處各設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn);水深
3、>10m時(shí),設(shè)三個(gè)采樣點(diǎn),即水面下0.5m處、河底以上0.5m處及12水深處各設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn)。4.答:(1)冷藏,(2)冷凍,(3)加入保存劑(①加入生物抑制劑②調(diào)節(jié)pH值③加入氧化劑或還原劑)例:冷藏、冷凍:易揮發(fā)、易分解物質(zhì)的分析測(cè)定。測(cè)定氨氮、硝酸鹽氮、化學(xué)需氧量的水樣可加入而氯化汞,抑制生物的氧化還原作用。測(cè)定金屬離子可調(diào)節(jié)PH值,防止金屬的水解。測(cè)定金屬汞,可加入硝酸氧化劑,保持汞的高價(jià)態(tài)。5答:環(huán)境水樣所含的組分復(fù)雜,并且多數(shù)
4、污染組分含量低,存在形態(tài)各異,所以在分析測(cè)定之前需要預(yù)處理,使欲測(cè)組分適合測(cè)定方法要求的形態(tài)、濃度并消除共存組分的干擾。水樣的消解:當(dāng)測(cè)定含有機(jī)物水樣的無(wú)機(jī)元素時(shí),需進(jìn)行水樣的消解,目的是破壞有機(jī)物,溶解懸浮性固體,將各種價(jià)態(tài)的無(wú)機(jī)元素氧化成單一的高價(jià)態(tài)。消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無(wú)沉淀。富集與分離:水樣中的待測(cè)組分低于測(cè)定方法的下限時(shí),必須進(jìn)行富集或濃縮;共存組分的干擾時(shí),必須采取分離或掩蔽措施。6答:預(yù)處理方案:取一份水樣,加適量的
5、硫酸和5%的高錳酸鉀溶液,混均加熱煮沸、冷卻,滴加鹽酸羥胺溶液破壞過(guò)量的高錳酸鉀,加適量的EDTA掩蔽銅等共存離子的干擾,再加入雙硫腙試劑,可以測(cè)定汞。另取一份水樣,加硫酸和硝酸溶液消解后,分成幾份,分別加新亞銅靈試劑,用分光光度法測(cè)銅的含量;加雙硫腙試劑用分光光度法測(cè)鉛的含量。另取一份水樣,在酸性條件下進(jìn)行常壓蒸餾,蒸餾液用氨基安替吡林分光光度法測(cè)定酚8.答:用4—氨基安替比林分光光度法測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚時(shí),如果含量低,則經(jīng)預(yù)蒸餾分離
6、后,需再用三氯甲烷萃取。用氣相色譜法測(cè)定六六六、DDT時(shí),數(shù)量關(guān)系:對(duì)于同一水樣幾個(gè)指標(biāo)的關(guān)系如下:COD與BOD:如果水中非生化降解比例保持不變,二者有關(guān)系;若改變,COD可以把非生化降解都氧化,而B(niǎo)OD不行。TOD:能反映幾乎全部有機(jī)物質(zhì)經(jīng)燃燒后變成簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)物的需氧量。它比BOD、COD和高錳酸鹽指數(shù)更接近于理論需氧量值。但它們之間也沒(méi)有固定的相關(guān)關(guān)系。有的研究者指出,BOD5TOD=0.10.6;CODTOD=0.50.9,具體比
7、值取決于廢水的性質(zhì)。TOD和TOC:其比例關(guān)系可粗略判斷有機(jī)物的種類。對(duì)于含碳化合物,因?yàn)橐粋€(gè)碳原子消耗兩個(gè)氧原子,即O2C=2.67,因此從理論上說(shuō),TOD=267TOC。若某水樣的TOD/TOC為2.67左右,可認(rèn)為主要是含碳有機(jī)物;若TOD/TOC4.0,則應(yīng)考慮水中有較大量含S、P的有機(jī)物存在;若TOD/TOC<2.6,就應(yīng)考慮水樣中硝酸鹽和亞硝酸鹽可能含量較大,它們?cè)诟邷睾痛呋瘲l件下分解放出氧,使TOD測(cè)定呈現(xiàn)負(fù)誤差。31、答
8、:因氧化劑氧化性不同(在各自的氧化條件下高錳酸鹽較重鉻酸鉀氧化性更強(qiáng)),高錳酸鹽指數(shù)常被作為地表水受有機(jī)物和還原性無(wú)機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo),化學(xué)需氧量反應(yīng)了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。高錳酸鹽指數(shù)和化學(xué)需氧量是采用不同的氧化劑在各自的氧化條件下測(cè)定的,難以找出明顯的相關(guān)關(guān)系。一般來(lái)說(shuō),重鉻酸鉀法的氧化率可達(dá)90%,而高錳酸鉀法的氧化率為50%左右,兩者均為將水樣中還原性物質(zhì)完全氧化,因而都只是相對(duì)參考數(shù)據(jù)。37答方法項(xiàng)目高效液相色譜法氣
9、相色譜法進(jìn)樣方式樣品制成溶液樣品需加熱氣化或裂解流動(dòng)相1液體流動(dòng)相可為離子型、極性、弱極性、非極性溶液,可與被分析樣品產(chǎn)生相互作用,并能改善分離的選擇性;2液體流動(dòng)相動(dòng)力粘度為103Pas,輸送流動(dòng)相壓力高達(dá)2~20MPa。1氣體流動(dòng)相為惰性氣體,不與被分析的樣品發(fā)生相互作用2氣體流動(dòng)相動(dòng)力粘度為105Pas,輸送流動(dòng)相壓力僅為0.1~0.5MPa固定相1分離機(jī)理:可依據(jù)吸附、分配、篩析、離子交換、親和等多種原理進(jìn)行樣品分離,可供選用的
10、固定相種類繁多;2色譜柱:固定相粒度大小為1分離機(jī)理:依據(jù)吸附,分配兩種原理進(jìn)行樣品分離,可供選用的固定相種類較多;2色譜柱:固定相粒度大小為0.1~0.5mm;填充柱內(nèi)徑為5~10μm;填充柱內(nèi)徑為3~6mm,柱長(zhǎng)10~25cm,柱效為103~104;毛細(xì)管柱內(nèi)徑為0.01~0.03mm,柱長(zhǎng)5~10m,柱效為104~105;柱溫為常溫。1~4mm,柱效為102~103;毛細(xì)管柱內(nèi)徑為0.1~0.3mm,柱長(zhǎng)10~100m,柱效為10
11、3~104,柱溫為常溫~300℃。檢測(cè)器選擇性檢測(cè)器:UVD,PDAD,F(xiàn)D,ECD通用型檢測(cè)器:ELSD,RID通用型檢測(cè)器:TCD,F(xiàn)ID(有機(jī)物)選擇性檢測(cè)器:ECD,F(xiàn)PD,NPD應(yīng)用范圍可分析低分子量低沸點(diǎn)樣品;高沸點(diǎn)、中分子、高分子有機(jī)化合物(包括非極性、極性);離子型無(wú)機(jī)化合物;熱不穩(wěn)定,具有生物活性的生物分子??煞治龅头肿恿?、低沸點(diǎn)有機(jī)化合物;永久性氣體;配合程序升溫可分析高沸點(diǎn)有機(jī)化合物;配合裂解技術(shù)可分析高聚物。儀器
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