儀器分析簡(jiǎn)答題

1、儀器分析基本原理1、簡(jiǎn)述儀器分析的一般流程。一個(gè)完整的儀器分析流程應(yīng)包括取樣、樣品的預(yù)處理(溶樣、分離、提純和制備)、儀器測(cè)定、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果表達(dá)、提供分析報(bào)告、對(duì)結(jié)果進(jìn)行研究和解釋等過程。2、比較標(biāo)準(zhǔn)加入法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)缺點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點(diǎn)是大批量樣品測(cè)定非常方便。缺點(diǎn)是：對(duì)個(gè)別樣品測(cè)定仍需配制標(biāo)準(zhǔn)系列，手續(xù)比較麻煩，特別是遇到組成復(fù)雜的樣品測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)樣的組成難以與其相近，基體效應(yīng)差別較大，測(cè)定的準(zhǔn)確度欠佳。標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)點(diǎn)是可最

2、大限度地消除基體干擾，對(duì)成分復(fù)雜的少量樣品測(cè)定和低含量成分分析，準(zhǔn)確度較高；缺點(diǎn)是不能消除背景吸收，對(duì)批量樣品測(cè)定手續(xù)太繁，不宜采用。3、簡(jiǎn)述吸收光譜與發(fā)射光譜之間的差異。發(fā)射光譜：給樣品以能量，比如原子發(fā)射光譜，原子外層電子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)電子不穩(wěn)定，會(huì)以光輻射的形式是放出能量，而回到基態(tài)或較低的能級(jí)。得到線狀光譜。吸收光譜：用一定波長(zhǎng)的光照射樣品，樣品會(huì)吸收一部分光，照射前后就有光強(qiáng)度的變化，記錄這種變化得到的是吸收光譜，

3、如分子、原子吸收光譜.區(qū)別：發(fā)射光譜是指樣品本身產(chǎn)生的光譜被檢測(cè)器接收。比如ICP，樣品本身被激發(fā)，然后回到基態(tài)，發(fā)射出特征光譜。發(fā)射光譜一般沒有光源，如果有光源那也是作為波長(zhǎng)確認(rèn)之用。在測(cè)定時(shí)該光源也肯定處于關(guān)閉狀態(tài)。吸收光譜是光源發(fā)射的光譜被樣品吸收了一部分，剩下的那部分光譜被檢測(cè)器接收。比如原子吸收光譜，空心陰極燈發(fā)出的光譜被樣品吸收了一部分，檢測(cè)器則接收剩余的那部分。吸收光譜都有光源，測(cè)定時(shí)光源始終工作，并且光源、樣品、檢測(cè)器在

4、一直線（中間反射鏡不算）。紫外可見分析技術(shù)1、簡(jiǎn)述影響紫外可見吸收光譜的因素。（1）溫度：在室溫范圍內(nèi)，溫度對(duì)吸收光譜的影響不大。在低溫時(shí)，吸收強(qiáng)度有所增大；在高溫時(shí)，譜帶變寬，譜帶精細(xì)結(jié)構(gòu)消失。（2）溶劑：由于紫外光譜的測(cè)定大多數(shù)在溶液中進(jìn)行，而溶劑的不同將會(huì)使吸收帶的位置及吸收曲線的形態(tài)有較大的影響。所以在測(cè)定物質(zhì)的吸收光譜時(shí)，一定要注明所用的溶劑。一般來說，極性溶劑會(huì)造成ππ﹡躍遷吸收帶發(fā)生紅移，而使nσ﹡躍遷發(fā)生藍(lán)移。非極性溶劑

5、對(duì)上述躍遷影響不太明顯。（3）pH值：很多化合物都具有酸性或堿性可解離基團(tuán)，在不同的pH值的溶液中，分子的解離形式可能發(fā)生變化。其吸收峰的形狀、吸收峰的位置、吸收強(qiáng)度等都有可能發(fā)生變化。（4）儀器的狹縫寬度：狹縫寬度越大，光的單色性越差，吸收光譜的細(xì)微結(jié)構(gòu)就可能消失。2、簡(jiǎn)述紫外光譜法在有機(jī)化合物分析中的應(yīng)用，試舉例說明。紫外可見光譜一般有以下幾個(gè)應(yīng)用：定性分析，定量分析，異構(gòu)體判斷，純度檢查。定性分析：判斷共軛關(guān)系及某些官能團(tuán)。如在（

6、200400nm）之間無吸收峰，說明該未知物無共軛關(guān)系，且不會(huì)是醛、酮，很可能是一個(gè)飽和化合物。定量分析：用于測(cè)定物質(zhì)的濃度和含量。異構(gòu)體判斷：乙酰乙酸乙酯存在酮烯醇互變異構(gòu)體。酮式?jīng)]有共軛雙鍵，在204nm處有弱吸收；烯醇式有共軛雙鍵，在245nm處有強(qiáng)吸收。故可根據(jù)它們的紫外吸收光譜可判斷其存在與否。純度檢查：例如，如果一化合物在紫外區(qū)沒有吸收峰，而其中雜質(zhì)有較強(qiáng)的吸收，就可方便檢測(cè)出該化合物的痕量雜質(zhì)。3、簡(jiǎn)述紫外可見吸收光譜波長(zhǎng)

7、范圍的劃分，并指出“UV”所表示的范圍。紫外可見光譜區(qū)是在4800nm的電磁波，其中4400nm的電磁輻射稱為紫外區(qū)，它又分為兩段：4200nm為遠(yuǎn)紫外區(qū)，200400nm的電磁波為近紫外區(qū)，而波長(zhǎng)在400800nm的電磁波為可見光區(qū)。4、簡(jiǎn)述紫外可見分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)。光源：光源是提供入射光的裝置。單色器：是一種把來自光源的復(fù)合光分解為單色光，并分離出所需要波段光束的裝置。吸收池：又稱樣品池、參比池或比色皿。檢測(cè)器：其作用是檢測(cè)光信號(hào)，

8、將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。信號(hào)顯示系統(tǒng)：配有微機(jī)，可對(duì)光譜儀進(jìn)行操作控制，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。析純或分析純以上，根據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級(jí)別的試劑。為保證試劑不受污染，應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出，絕不可用手抓取。試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部。夏季由于室溫高，試劑瓶中很易沖出氣液，最好把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間再打開瓶塞。放出有毒，有味氣體的瓶子應(yīng)該用蠟封口。若嗅試劑氣味，可將

9、瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動(dòng)，絕不可用舌頭品嘗試劑。所用天平的砝碼，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長(zhǎng)期存放時(shí)要用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。除高氯酸外，

10、均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定，直接制備和使用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)要求補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定，直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。滴定分析用標(biāo)液在常溫(1525℃)下，保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新配制。4、簡(jiǎn)述原子類分析方法中，樣品制備的要求。在大多數(shù)情況下，由供試樣品制備樣品，都需要將樣品消解，破壞基體和轉(zhuǎn)為溶液，使被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為適于測(cè)定的形式

11、。樣品消解方法的選擇，取決于樣品類型和被測(cè)元素的性質(zhì)。同時(shí)要考慮與隨后測(cè)定方法的銜接。分解樣品的方法有酸堿溶法、燃燒法、干灰化法、濕消解法和微波消解法等等。5、簡(jiǎn)述原子吸收光譜分析的特點(diǎn)。（1）檢出限低；（2）選擇性好；（3）精密度高；（4）抗干擾能力強(qiáng)；（5）應(yīng)用范圍廣；（6）用樣量??；（7）儀器設(shè)備相對(duì)比較簡(jiǎn)便，操作簡(jiǎn)便，易于掌握。6、簡(jiǎn)述原子吸收光譜定量分析的常用方法，并簡(jiǎn)要說明各方法在使用時(shí)應(yīng)注意的問題。常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線

12、、標(biāo)準(zhǔn)加入法。此外，如為雙通道儀器，可用內(nèi)標(biāo)法定量。在這些方法中，標(biāo)準(zhǔn)曲線法是最基本的定量方法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法：又稱矯正曲線法，是用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)系列，在標(biāo)準(zhǔn)條件下，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度值，以吸光度值A(chǔ)和濃度C繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在同樣條件下，測(cè)定樣品的吸光度值，再通過繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得相應(yīng)的濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法成功應(yīng)用的基礎(chǔ)在于，標(biāo)準(zhǔn)系列與被分析樣品的基體的精確匹配、標(biāo)樣濃度的準(zhǔn)確確定與吸光度值的準(zhǔn)確測(cè)量。同時(shí)，待測(cè)樣品所測(cè)的吸光度值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲

13、線范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)加入法：原子吸收光譜分析是相對(duì)分析法，用校正曲線確定含量，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性直接依賴于標(biāo)準(zhǔn)樣品和被分析樣品物理化學(xué)性質(zhì)的相似性。在實(shí)際的分析過程中，樣品的基體、組成和濃度千變?nèi)f化，要找到完全與被測(cè)樣品組成相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是不容易的。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以自動(dòng)進(jìn)行基體匹配，補(bǔ)償樣品基體的物理和化學(xué)干擾，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)加入法操作如下：分取幾份等量的被分析試樣，在其中分別加入不同量的被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次在標(biāo)準(zhǔn)條件下測(cè)定它們的吸光

14、度值，制作吸光度值對(duì)加入量的校正曲線，將校正曲線外延與橫坐標(biāo)相交，原點(diǎn)至交點(diǎn)的距離，即為試樣中被測(cè)元素的含量。標(biāo)準(zhǔn)加入法的所依據(jù)的原理是吸光度的加和性。從這一原理考慮，要求：1）不能存在相對(duì)系統(tǒng)誤差，即試樣的基體效應(yīng)不得隨被測(cè)元素含量對(duì)干擾組分含量的比值改變而改變。2）必須校正背景和空白值。3）校正曲線是線性的。內(nèi)標(biāo)法：是在標(biāo)準(zhǔn)試樣和被分析試樣中分別加入一定量的內(nèi)標(biāo)元素，在標(biāo)準(zhǔn)條件下測(cè)定分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的吸光度比值，并與標(biāo)樣濃度繪制校