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文檔簡介
1、1常用洗液的配制方法1.鉻酸洗滌液鉻有致癌作用,因此配制和使用洗液時要極為小心,常用兩種配制方法如下:⑴取100mL工業(yè)濃硫酸置于燒杯內(nèi),小心加熱,然后慢慢加入5g重鉻酸鉀粉末,邊加邊攪拌,待全部溶解并緩慢冷卻后,貯存在磨口玻璃塞的細口瓶內(nèi)。⑵稱取5g重鉻酸鉀粉末,置于250mL燒杯中,加5mL水使其溶解,然后慢慢加入100mL濃硫酸,溶液溫度將達80℃,待其冷卻后貯存于磨口玻璃瓶內(nèi)。2.其他洗滌液⑴工業(yè)濃鹽酸:可洗去水垢或某些無機鹽沉
2、淀。⑵5%草酸溶液:用數(shù)滴硫酸酸化,可洗去高錳酸鉀的痕跡。⑶5%~10%磷酸三鈉(Na3PO412H2O)溶液:可洗滌油污物。⑷30%硝酸溶液:洗滌二氧化碳測定儀及微量滴管。⑸5%~10%乙二胺四乙酸二鈉(EDTANa2)溶液:加熱煮沸可洗脫玻璃儀器內(nèi)壁的白色沉淀物。⑹尿素洗滌液:為蛋白質(zhì)的良好溶劑,適用于洗滌盛過蛋白質(zhì)制劑及血樣的容器。⑺有機溶劑:如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脫油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脫油漆的污垢。⑻氫氧化鉀
3、的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液:這是兩種強堿性的洗滌液,對玻璃儀器的侵蝕性很強,可清除容器內(nèi)壁污垢,洗滌時間不宜過長,使用時應(yīng)小心慎重。玻璃儀器的洗滌在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準備工作,也是一個技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對分析結(jié)果的準確度和精確度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。一、洗滌儀器的一般步驟
4、1、用水刷洗:使用用于各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。2、用合成洗滌水刷洗:市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗儀器,它們都有較強的去污能力,必要時可溫?zé)峄蚨虝r間浸泡。洗滌的儀器倒置時,水流出后,器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次,洗去自來水帶來的雜質(zhì),即可使用。二、各種洗
5、滌液的使用針對儀器沾污物的性質(zhì),采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時,一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種,以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用,近年來多以合成洗滌劑和有機溶劑來除去油污,但有時仍要用到鉻酸洗液,故也列入表內(nèi)。324h,以免吸附無機離子,然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈,以達到痕量分析的要求。一、一、誤差來源差來源1過失誤差過失誤
6、差也稱粗差。這類誤差明顯的歪曲測定結(jié)果,是由測定過程中犯了不應(yīng)有的錯誤造成的。例如,標準溶液超過保存期,濃度或價態(tài)已經(jīng)發(fā)生變化而仍在使用;器皿不清潔;不嚴格按照分析步驟或不準確地按分析方法進行操作;弄錯試劑或吸管;試劑加入過量或不足;操作過程當(dāng)中試樣受到大量損失或污染;儀器出現(xiàn)異常未被發(fā)現(xiàn);讀數(shù)、記錄及計算錯誤等,都會產(chǎn)生誤差。過失誤差無一定的規(guī)律可循,這些誤差基本上是可以避免的。消除過失誤差的關(guān)鍵,在于分析人員必須養(yǎng)成專心、認真、細致
7、的良好工作習(xí)慣,不斷提高理論和操作技術(shù)水平。2系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差又稱可測誤差或恒定誤差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析測定工作中系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因主要有:方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環(huán)境誤差、試劑誤差等。(1)方法誤差方法誤差又稱理論誤差,是由測定方法本身造成的誤差,或是由于測定所依據(jù)的原理本身不完善而導(dǎo)致的誤差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀現(xiàn)象,灼燒時沉淀分解或揮發(fā)等;在滴定分析中,反應(yīng)進行不完全或有副反應(yīng),干擾離
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