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1、《材料分析材料分析測(cè)試測(cè)試方法方法》期末復(fù)期末復(fù)習(xí)要點(diǎn)要點(diǎn)0909273版權(quán)所有2012.6.10第一部分第一部分X射線衍射分析衍射分析1、X射線的發(fā)展歷史:史:18951895年,德國(guó)物理學(xué)家倫琴倫琴發(fā)現(xiàn)X射線;19121912年,德國(guó)物理學(xué)家勞埃勞埃發(fā)現(xiàn)X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象,X射線晶體學(xué)誕生。2、X射線的本的本質(zhì)X射線本質(zhì)上是一種電磁波電磁波,波長(zhǎng)在108cm作用,具有波粒二象性,遵循愛(ài)因斯坦關(guān)系式ε=hν=hcλ,p=hλ3、
2、X射線產(chǎn)線產(chǎn)生條件生條件(1)產(chǎn)生自由電子;(2)使自由電子作定向高速運(yùn)動(dòng);(3)在電子運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物。4、X射線譜線譜:X射線強(qiáng)度與波長(zhǎng)的關(guān)系曲線,稱之為X射線譜射線譜。分為連續(xù)連續(xù)X射線譜射線譜和特征X射線譜射線譜。5、對(duì)連續(xù)對(duì)連續(xù)X射線譜線譜的解的解釋(1)根據(jù)經(jīng)典物理學(xué)經(jīng)典物理學(xué)的理論,一個(gè)帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí),電子周圍的電磁場(chǎng)將發(fā)生急劇變化,此時(shí)必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波,或至少一個(gè)電磁脈沖。由于極大數(shù)量
3、的電子射到陽(yáng)極上的時(shí)間和條件不可能相同,因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng),形成連續(xù)X射線譜。(2)量子力學(xué)量子力學(xué)概念,當(dāng)能量為eV的電子與靶的原子整體碰撞時(shí),電子失去自己的能量,其中一部分以光子的形式輻射出去,每碰撞一次,產(chǎn)生一個(gè)能量為hν的光子,即“韌致輻射”。大量的電子到達(dá)靶面的時(shí)間、條件均不同,而且還有多次碰撞,因而產(chǎn)生不同能量不同強(qiáng)度的光子序列,即形成連續(xù)譜。6、短波限的概念、短波限的概念短波限的定義:極限情況下,能量為e
4、V的電子在碰撞中一下子把能量全部轉(zhuǎn)給光子,那么該光子獲得最高能量最高能量和具有最短波長(zhǎng)最短波長(zhǎng),即短波限短波限λ0。強(qiáng)度的最大值在λ0的1.5倍處。即eV=hνmax=hcλ0短波限與激發(fā)電壓的關(guān)系λ0=1.24V(nm)7、特征、特征譜的幾個(gè)概念的幾個(gè)概念13、選擇選擇反射:反射:原子面對(duì)X射線的反射并不是任意的,只有在滿足布拉格定律布拉格定律時(shí)才能發(fā)生反射,所以把X射線的這種反射稱為選擇反射選擇反射。14、X射線衍射衍射儀的構(gòu)造(的
5、構(gòu)造(測(cè)量動(dòng)作)作)測(cè)角儀構(gòu)造:測(cè)角儀構(gòu)造:(1)樣品臺(tái);(2)X射線源;(3)光路布置;(4)測(cè)角儀臺(tái)面;(5)測(cè)量動(dòng)作。測(cè)量動(dòng)作:測(cè)量動(dòng)作:樣品臺(tái)和測(cè)角儀臺(tái)可以繞軸轉(zhuǎn)動(dòng),也可機(jī)械連動(dòng),機(jī)械連動(dòng)時(shí)樣品臺(tái)轉(zhuǎn)過(guò)θ角時(shí)計(jì)數(shù)管轉(zhuǎn)2θ角,這樣設(shè)計(jì)的目的是使X射線在板狀試樣表面的入射角等于反射角,常稱這一動(dòng)作為θ—2θ連動(dòng)連動(dòng)。15、物相的定性分析基本原理、物相的定性分析基本原理(1)在一定波長(zhǎng)的X射線照射下,每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣
6、(衍射線的位置和強(qiáng)度)。每種物質(zhì)和它的衍射花樣都是一一對(duì)應(yīng)的。(2)在定性相分析時(shí),通常用d(晶面間距d表征衍射線位置)和I(衍射線相對(duì)強(qiáng)度)的數(shù)據(jù)組代表衍射花樣。也就是說(shuō),用dI數(shù)據(jù)組作為定性相分析的基本判據(jù)。(2)定性相分析的方法,是將由試樣測(cè)得的dI數(shù)據(jù)組(即衍射花樣)與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)dI數(shù)據(jù)組(即標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣)進(jìn)行對(duì)比,從而鑒定出試樣中存在的物相。16、物相的定性分析基本步、物相的定性分析基本步驟(1)制備待分析物質(zhì)樣品,用
7、衍射儀法或照相法獲得樣品衍射花樣;(2)確定各衍射線條眾值及相對(duì)強(qiáng)度I/I1值(I1為最強(qiáng)線強(qiáng)度);(3)檢索PDF卡片物相均為未知時(shí),使用數(shù)值索引;(4)核對(duì)PDP卡片與物相判定;(5)多相物質(zhì)分析。17、PDF卡片卡片識(shí)別識(shí)別參照課本3941頁(yè)。18、高能、高能電子與子與樣品物品物質(zhì)交互作用交互作用產(chǎn)生的生的電子信息子信息二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光、透射電子等。第二部分第二部分透射透射電子顯微分析
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