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1、材料現(xiàn)代分析方法試題2(參考答案)一、基本概念題(共10題,每題5分)1實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么?已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品,試選擇合適的X射線管和合適的濾波片?答:實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射,應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中,在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片,以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的
2、原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品,應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管,它們的分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。2下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面,試將它們的面間距從大到小按次序重新排列:(12),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),?3?3?2(130),(030),(21),(110)。?2答:它們的面間距從大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(10)、?2(1
3、21)、(220)、(21)、(030)、(130)、(11)、(12)。?2?3?33衍射線在空間的方位取決于什么?而衍射線的強(qiáng)度又取決于什么?答:衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面網(wǎng)間距,或者晶胞的大小。衍射線的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類和它們?cè)诰О械南鄬?duì)位置。4羅倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響?其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的?答:羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響,第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度
4、的影響,羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對(duì)衍射強(qiáng)度的影響,羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。5)特征X射線:用特征值進(jìn)行成分分析,來(lái)自樣品較深的區(qū)域6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低;來(lái)自樣品表面1—2nm范圍。它適合做表面分析。8為波譜儀和能譜儀?說(shuō)明其工作的三種基本方式,并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。答:波譜儀:用來(lái)檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀:用來(lái)檢測(cè)X射線的特征能量的儀器優(yōu)點(diǎn):1)能譜儀探測(cè)X射線的效
5、率高。2)在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。3)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4)不必聚焦,對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求,適于粗糙表面分析。缺點(diǎn):1)分辨率低.2)能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素;而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。3)能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。9如何區(qū)分紅外譜圖中的醇與酚羥基的吸
6、收峰?答:它們的吸收峰的峰位不同。酚羥基在3610cm1和1200cm1存在吸收峰,醇羥基則分別在36203640和10501150cm1范圍內(nèi)存在吸收;而且含酚羥基的物質(zhì)存在苯環(huán)的特征吸收峰。10紫外光譜常用來(lái)鑒別哪幾類有機(jī)物?答:普通紫外光譜用來(lái)鑒別具有共軛雙鍵、電荷遷移躍遷和配位場(chǎng)躍遷的物質(zhì)。但紫外光譜常作為輔助的鑒別手段。二、綜合分析題(共5題,每題10分)1試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)?與照相法相比,衍射儀法在一些方答:面具
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