半微量定氮法

1、基本項(xiàng)目測(cè)定方法凱氏氮第1頁(yè)共4頁(yè)凱氏氮GB1189189凱氏氮是指以凱氏（kjeldahl）法測(cè)得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測(cè)定的有機(jī)氮化合物。此類有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝酸鹽、腈、硝基、亞硝基、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。由于一般水中存在的有機(jī)氮化合物多為前者，因此，在測(cè)定凱氏氮和氨氮后，其差

2、值即稱之為有機(jī)氮。測(cè)定凱氏氮或有機(jī)氮，主要是為了了解水體受污染狀況，尤其是在評(píng)價(jià)湖泊和水庫(kù)的富營(yíng)養(yǎng)化時(shí)，是一個(gè)有意義的指標(biāo)。概述1方法原理方法原理水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。消解時(shí)加入適量硫酸鉀以提高沸騰溫度，增加消解速率，并加硫酸銅（或硫酸汞）為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后液體，使成堿性蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法測(cè)定氨含量。如以硫酸汞為催化劑，則消解

3、時(shí)形成汞銨絡(luò)合物。因此，在蒸餾時(shí)應(yīng)同時(shí)加入適量硫代硫酸鈉，使絡(luò)合物分解。2方法的適用范圍方法的適用范圍當(dāng)凱氏氮含量較低時(shí)，可取較多量的水樣，并用光度法測(cè)定氨量。含量較高時(shí)，則減少取樣量，并用酸滴定法測(cè)氨。試料體積為50ml時(shí)，使用光程長(zhǎng)度為10mm比色皿，基本項(xiàng)目測(cè)定方法凱氏氮第3頁(yè)共4頁(yè)過(guò)30ml。（3）蒸餾：加入10ml氫氧化鈉溶液，通入水蒸氣蒸餾，用20ml硼酸溶液吸收蒸出的氨，接取餾出液至50ml。（4）氨校準(zhǔn)曲線的繪制吸取0、

4、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。（5）水樣的測(cè)定①分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），

5、加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。②分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1molL氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線，加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。(6)空白試驗(yàn)：用水代替水樣，與水樣測(cè)定相同操作步驟進(jìn)行空白測(cè)定。計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mgL）=1000vm式中，m由校準(zhǔn)曲線查