現(xiàn)代分析習(xí)題解

1、1材料現(xiàn)代分析方法試題1（參考答案）一、基本概念題（共10題，每題5分）1X射線的本質(zhì)是什么？是誰(shuí)首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰(shuí)揭示了X射線的本質(zhì)？答：X射線的本質(zhì)是一種橫電磁波，倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，勞厄揭示了X射線的本質(zhì)？2下列哪些晶面屬于[11]晶帶？（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），（0），（12），（12），（01），（212），為什么？答：（0）（1）、（211）、（12）、（01）、（01）晶面

2、屬于[11]晶帶，因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽ukvlw=0。3多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其100的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄担@個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體，其100的多重性因子是6？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?；這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱性不同而改變。4在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？

3、它們的衍射譜有什么特點(diǎn)？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力，它們是：第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬化。第三類應(yīng)力是在若干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱。5透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成各系統(tǒng)之間關(guān)系如何答：四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng)真空系統(tǒng)供電控制系統(tǒng)附加儀器系統(tǒng)。其中電子

4、光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。6透射電鏡中有哪些主要光闌分別安裝在什么位置其作用如何答：主要有三種光闌：①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用:提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。7什么是消光距離影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么答：消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈

5、的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積結(jié)構(gòu)因子Bragg角電子波長(zhǎng)。3表示溫度因子。2比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：外標(biāo)法外標(biāo)法就是待測(cè)物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定，并作曲線圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相（同素異構(gòu)體）混合物的定量分析。內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法是在待測(cè)試樣中摻入一定

6、量試樣中沒(méi)有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析，其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點(diǎn)是通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)來(lái)消除基體效應(yīng)的影響，它的原理簡(jiǎn)單，容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在實(shí)踐起來(lái)有一定的困難。K值法值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。K值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線，而是選用剛玉Al2O3作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并在JCPDS卡片中，進(jìn)行參比強(qiáng)度比較，K值法是一種較常用的定量分析方法。直接比較法直接比較法通過(guò)將待測(cè)

7、相與試樣中存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)行對(duì)比，求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它適合于金屬樣品的定量測(cè)量。以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強(qiáng)度問(wèn)題。RietveldRietveld全譜擬合定量分析方法全譜擬合定量分析方法。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)試樣圖譜每個(gè)衍射峰的形狀和寬度，進(jìn)行函數(shù)模擬。全譜擬合定量分析方法，可避免擇優(yōu)取向，獲得高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜，是目前X射線衍射定量分析精度最高的方法。不足之處是