鹽酸-氯化銨混合溶液各組分含量的測(cè)定

1、鹽酸鹽酸氯化銨混合溶液各組分含量的測(cè)定氯化銨混合溶液各組分含量的測(cè)定摘要通過用NaOH溶液測(cè)定鹽酸氯化銨混合溶液中各組分的含量。掌握配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，學(xué)會(huì)用甲醛法進(jìn)行弱酸的強(qiáng)化，掌握分步滴定的原理與條件。其中HCl為一元強(qiáng)酸，NH4Cl為強(qiáng)酸弱堿鹽，兩者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根據(jù)混合酸連續(xù)滴定的原理，鹽酸是強(qiáng)酸，第一步可直接對(duì)其滴定，用NaOH滴定，以甲基紅為指示劑。氯化銨是弱酸，其Cka≤108，無法直接滴定，但

2、可用甲醛將其強(qiáng)化，加入酚酞指示劑，再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。通過兩次滴定可分別求出HCl與NH4Cl的濃度。該方法簡(jiǎn)便易行且準(zhǔn)確度高，基本符合實(shí)驗(yàn)要求。關(guān)鍵詞鹽酸氯化銨混合溶液，甲醛法，酸堿滴定法，指示劑1引言目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定鹽酸氯化銨混合溶液中各組分含量的方法有三種：第一種方案：是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入適量的NaOH溶液加熱使NH4全部轉(zhuǎn)化為氨氣，用2%硼酸溶液吸收，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NH3的體積，再用酸堿滴定法測(cè)定HC

3、l的含量，這種方法實(shí)驗(yàn)誤差較小[1]。第二種方案：先測(cè)總氯離子的濃度，可用已知濃度的AgNO3溶液滴定待測(cè)液，至溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀停止，記錄所用AgNO3溶液的體積。然后用甲醛法測(cè)定NH4＋離子的濃度，最后根據(jù)計(jì)算得鹽酸的濃度[2]﹙若對(duì)相對(duì)誤差要求較高，可做空白實(shí)驗(yàn)以減小蒸餾水中氯離子帶來的系統(tǒng)誤差﹚。第三種方案：先用甲基紅作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至混合溶液呈黃色，即為鹽酸的終點(diǎn)。加中性甲醛試劑，充分搖動(dòng)并放置1分鐘，加酚酞指

4、示劑，仍用氫氧化鈉滴至溶液由黃色變?yōu)榻瘘S色即為氯化銨的終點(diǎn)。根據(jù)所消耗NaOH的體積計(jì)算各組分的含量，這種方法簡(jiǎn)便易行，且準(zhǔn)確度較高[3]。本實(shí)驗(yàn)采用第三種方案進(jìn)行鹽酸氯化銨混合溶液中各組分含量的測(cè)定。﹙本方法的相對(duì)誤差約為0.1%，在誤差要求范圍之內(nèi)﹚。2實(shí)驗(yàn)原理HCl和NH4Cl都可以和NaOH反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：NaOHHCl=NaClH2O、NH4ClNaOH=NH3H2ONaCl。又c=0.1mol.L1。HCl是一元強(qiáng)酸可用

5、NaOH直接滴定，而NH4Cl是一元弱酸其解離常數(shù)太小Ka=5.6?1010，Ka10KwCKa100故，pH=5.28故可用甲基紅??molL106.5050.010626.9????????cKHa（4.4～6.2）作指示劑，滴定終點(diǎn)為橙黃色。反應(yīng)到第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)為(CH2)6N4弱堿溶液，其中Kb=1.4?109c=0.0250mol.L1由于CKb10KwCKb100故，pOH=5.23pH=8.77??molL109.510

6、4.10250.019?????????bcKOH故采用酚酞（8.2～10.0）作指示劑，滴定終點(diǎn)為橙紅色。[4]滴定完畢后，各組分的含量為：KHPNaOHNaOHMVmc100?mKHPg5.0470VNaOH初讀數(shù)mL0.000.000.00VNaOH終讀數(shù)mL25.0925.0725.06VNaOHmL25.0925.0725.06cNaOHmolL0.09850.09860.0986平均cNaOHmolL0.0986相對(duì)偏差%0

7、.10%0.000.00相對(duì)平均偏差%0.03%（注：MKHP=204.22gmol）5.2HCl含量的測(cè)定項(xiàng)目123V混合液mL20.0020.0020.00cNaOHmolL0.0986VNaOH初讀數(shù)mL0.000.000.00VNaOH終讀數(shù)mL18.3518.3218.38VNaOHmL18.3518.3218.38cHClmolL0.09050.09030.0906平均cHClmolL0.0905相對(duì)偏差%0%0.22%0.

8、11%相對(duì)平均偏差%0.11%5.3NH4Cl含量的測(cè)定項(xiàng)目123V混合液mL20.0020.0020.00cNaOHmolL0.0986VNaOH初讀數(shù)mL18.3518.3218.38VNaOH終讀數(shù)mL38.5138.5638.54VNaOHmL20.1620.2420.16NH4Cl的濃度molL0.09940.09980.0994NH4Cl的平均濃度molL0.0995相對(duì)偏差%0.10%0.30%0.10%相對(duì)平均偏差%0.

9、16%6實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論6.1測(cè)定結(jié)果本實(shí)驗(yàn)采用酸堿滴定法測(cè)定0.1molLHCl和0.1molLNH4Cl混合液中各組分的含量，其中所標(biāo)定NaOH溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度0.09857molL4；滴定得HCl的濃度為0.09044molL，含量為：3.297gL；NH4Cl的濃度為0.09949molL，含量為：5.322gL。﹙HCl理論含量是3.646gL，NH4Cl的理論含量是5.349gL﹚。實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果與理論值較接近，說明此實(shí)驗(yàn)方法較好