液相色譜儀基本配置和注意事項

1、液相色譜儀基本配置和注意事項一、液相色譜儀的基本配置和構(gòu)成有：液相泵、色譜柱、檢測器數(shù)據(jù)處理、進樣器、柱溫箱。二、液相基本組成1、輸液泵2、進樣單元3、分離單元（色譜柱）4、檢測器三、常用液相單元的故障及解決1、輸液泵2、手動進樣閥3、色譜柱4、檢測器（一）輸液泵的操作液相色譜輸液泵一般由入口單向閥、出口單向閥、注塞桿、泵密封圈等組成，是液相色譜的重要組成部分，要保持泵的良好操作規(guī)程。必須維護系統(tǒng)的清洗，保證溶劑的純度：（1）用高純度的

2、試劑和HPLC級溶劑（2）過濾流動相和溶劑（3）脫氣（4）再次使用前放空脫氣，工作結(jié)束從泵中洗去緩沖液（最好另外清洗柱塞）（5）不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中（6）定期更換泵墊圈（7）查閱有關(guān)泵的操作手冊（二）手動進樣閥1、正確的進樣方式（1）手動進樣閥在INJECT位置：把取存試液的進樣針導(dǎo)入進樣孔，直到插入為止（必須穿過轉(zhuǎn)子密封圈聚四氯乙烯套管）；（2）轉(zhuǎn)動手柄到load位置：把試液放入閥體中的定量環(huán)里；（3）同時轉(zhuǎn)動手柄到INJECT

3、位置：試液進入液路。2、進樣前樣品處理及注意事項（1）須用專用平頭液相專用注射器進樣（禁用氣相尖頭進樣針）；（2）進樣試液應(yīng)無顆粒、渾濁和乳化，使用前先用超聲波溶解后，須用0.45um的過濾膜過濾；（3）部分裝取樣時，取樣體積一般小于定管的50%，完全裝液相取樣體積取必須是定量環(huán)的5倍以上（特別是高要求分析中外標(biāo)定量）；1、氘燈的注意事項（1）在開動液相色譜儀時最好先開泵，等流入大致平衡后再開檢測器，可以縮短氘燈使用時間，沖洗關(guān)機也一樣

4、。先關(guān)檢測器，后沖洗；（2）在分析中沒有較長時間間隔，可以不關(guān)檢測器。2、流通池檢測事項（1）流通池是各分離組分經(jīng)色譜柱分離到檢測器的通道。流通池應(yīng)定期清洗檢查，定期更換池墊圈；（2）流通池常見故障是產(chǎn)生氣泡，噪音較大，流動相必須嚴(yán)格脫氣，其次在檢測器出口加一較長背壓管；（3）不相互溶的溶劑沒有中間過渡會產(chǎn)生氣泡，以及噪音變大，故必須用異丙醇過渡后再換上新的溶劑；（4）流通池本身污染程度可以在UV254nn處檢查，樣品池和參比池的兩處的

5、光能量結(jié)果來判斷。3、氘燈的更換（1）必須關(guān)閉檢測器電源，等燈基本冷卻后再操作；（2）氘燈使用可以通過檢查實際使用時間和結(jié)合光能量來辦；（3）氘燈更換必須戴手套，以防污染燈的表面產(chǎn)生噪聲。（4）燈座位置必須安裝到位4、流通池的清洗必須按照操作規(guī)程來處理（1）下池入口、出口、液路路管（2）用帶金屬接頭的注射器連接池進口端、出口端注入異丙醇。（3）回抽10毫升異丙醇通過池去掉殘留流動相。（4）回抽10毫升蒸溜水（5）回抽10毫升60molL

6、，磷酸通過池去掉沉積物。（6）回抽20毫升蒸溜水（7）用至少100毫升蒸溜水正向通過池入口液相色譜儀常見故障的檢查液相色譜儀常見故障的檢查液相色譜儀常見故障的檢查液相色譜儀根據(jù)目前市場情況，主要分進口和國產(chǎn)兩大類液相色譜儀。進口主要有美國產(chǎn)Waters、安捷倫、賽爾泰、戴安、日本島津等系列液相色譜儀；國產(chǎn)有大連依利特、大連江申、上海上分、上海伍豐、浙江溫嶺、北京溫分等系列液相色譜儀。各生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的液相色譜儀性能也各有差別。但液相色譜儀