實(shí)驗(yàn)2 流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光測(cè)定眼藥水中的鹽酸環(huán)丙沙星

1、實(shí)驗(yàn)2、流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)用于眼藥水中的鹽酸環(huán)丙沙星含量的研究[實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康腯1掌握流動(dòng)注射技術(shù)的基本原理以及化學(xué)發(fā)光分析法的基本原理2熟悉流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析系統(tǒng)的工作原理及儀器使用方法3.掌握流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)量鹽酸眼藥水中鹽酸環(huán)丙沙星含量的方法。[實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理]化學(xué)發(fā)光化學(xué)發(fā)光(chemiluminescence)是指某些化學(xué)反應(yīng)中發(fā)出可見(jiàn)光的現(xiàn)象。其發(fā)光機(jī)理是：反應(yīng)體系中的某些物質(zhì)分子，如反應(yīng)物，中間體或者熒光物

2、質(zhì)吸收了反應(yīng)釋放的能量而由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，然后從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)，同時(shí)將能量以光輻射的形式釋放出來(lái)，產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光。圖1化學(xué)發(fā)光發(fā)生的反應(yīng)過(guò)程直接化學(xué)發(fā)光直接化學(xué)發(fā)光間接化學(xué)發(fā)光間接化學(xué)發(fā)光流動(dòng)注射技術(shù)（流動(dòng)注射技術(shù)（FlowInjection）：）：原始的手工操作和現(xiàn)代化的檢測(cè)儀器共存，嚴(yán)重阻礙了先進(jìn)檢測(cè)儀器更好的發(fā)揮作用；同時(shí)分析過(guò)程中的試驗(yàn)處理往往占去整個(gè)分析時(shí)間的90%，這種狀況自然不能滿足現(xiàn)代分析化學(xué)的要求。流動(dòng)注射法是為解決這

3、一矛盾在70年代中期出現(xiàn)的溶液處理技術(shù)的新觀念。其主要特點(diǎn)包括：①?gòu)V泛的適應(yīng)性：可與多種檢測(cè)PabcPMTHVAMPRECVFWW圖1流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光系統(tǒng)示意圖Figure1DiagramofFlowinjectionchemluminescencesystemP.蠕動(dòng)泵(peristaltic)V.六通閥(sixwayvalve)F.流通池(flowcell)W.廢液(waste)PMT.光電倍增管(photomultiplier)A

4、MP.放大器(amplifier)HV.負(fù)高壓(highvoltage)REC.記錄儀(recder)。[實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟]1.1.儀器預(yù)熱儀器預(yù)熱(1)接通計(jì)算機(jī)電源，啟動(dòng)windows系統(tǒng)；打開(kāi)BPCL主機(jī)電源，儀器預(yù)熱30min以上，選擇所需溫度及負(fù)高壓。打開(kāi)快門(mén)（探測(cè)器樣品室又下方旋鈕：指示柄端頭位于紅色標(biāo)記處，快門(mén)打開(kāi)；綠色標(biāo)記處，快門(mén)關(guān)閉）不能使探測(cè)器頂蓋和快門(mén)同時(shí)處于開(kāi)啟狀態(tài)，否則會(huì)損壞探測(cè)器中光電轉(zhuǎn)換器！開(kāi)啟BPCL測(cè)量

5、程序，設(shè)定參數(shù)后啟動(dòng)測(cè)量。(2)清洗流路：開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，旋緊蠕動(dòng)泵上面及兩側(cè)的4個(gè)旋鈕（力度相同保證流速同一流速下的樣品進(jìn)樣速度一致），選擇蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)向（方向錯(cuò)誤將導(dǎo)致蠕動(dòng)泵卡?。?，打開(kāi)蠕動(dòng)泵，選擇流速（可以用60rpm）。按圖1組裝流路，用0.1moll硝酸清洗流路，而后用0.1mollNaOH清洗流路，最后用二次蒸餾水清洗，直到基線穩(wěn)定（基線信號(hào)值和所加負(fù)高壓相關(guān)，當(dāng)副高壓為750V時(shí)，基線在100單位化學(xué)發(fā)光信號(hào)為合適）。2.2.數(shù)據(jù)