1、流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析法(FI-CL)是化學(xué)發(fā)光分析和流動(dòng)注射樣品處理技術(shù)相結(jié)合的一種高靈敏度的分析方法。這種分析方法是根據(jù)化學(xué)發(fā)光反應(yīng)在某一時(shí)刻的發(fā)光強(qiáng)度來確定反應(yīng)體系中被分析物濃度的方法,它的特點(diǎn)有:靈敏度高、重現(xiàn)性好、線性范圍寬、不需要光源、分析時(shí)間短、操作簡(jiǎn)便、容易實(shí)現(xiàn)對(duì)分析物質(zhì)的自動(dòng)化和連續(xù)分析。流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析技術(shù)在許多分析領(lǐng)域如環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、制藥學(xué)、化學(xué)分析、免疫分析、食品檢驗(yàn)等均廣泛應(yīng)用。
本論文采
2、用流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析方法,對(duì)一些環(huán)境樣品中含有的有機(jī)污染物的測(cè)定方法及其化學(xué)發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了研究。主要內(nèi)容可以分為以下兩個(gè)部分:
1.闡述了化學(xué)發(fā)光分析和流動(dòng)注射技術(shù)的原理、應(yīng)用、發(fā)展趨勢(shì)及經(jīng)常應(yīng)用的化學(xué)發(fā)光體系,介紹了流動(dòng)注射與化學(xué)發(fā)光技術(shù)相結(jié)合的特點(diǎn)及應(yīng)用裝置,并綜述了流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析法在壞境分析中的應(yīng)用并作了展望。
2.利用化學(xué)發(fā)光體系,結(jié)合流動(dòng)注射樣品處理技術(shù),對(duì)環(huán)境樣品中的對(duì)硝基苯胺、甲醛及硝基
3、苯的化學(xué)發(fā)光測(cè)定方法進(jìn)行了比較詳細(xì)的研究,并對(duì)其發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了探討。
(1)反相流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定對(duì)硝基苯胺研究發(fā)現(xiàn),由于對(duì)硝基苯胺被氧化后產(chǎn)生的自由基能夠增強(qiáng)魯米諾-過氧化氫體系的化學(xué)發(fā)光,結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù),從而建立了一種測(cè)定樣品中對(duì)硝基苯胺的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析的新方法。該方法的線性范圍為1.0×10-3μg/mL～0.1μg/mL,檢測(cè)限為2.0×10-4μg/mL。對(duì)0.006μg/mL的對(duì)硝基苯胺溶液進(jìn)行11
4、次連續(xù)測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7％。將該方法用于模擬水樣中對(duì)硝基苯胺含量的測(cè)定,所得結(jié)果令人滿意。
(2)流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定環(huán)境中的甲醛利用在酸性介質(zhì)中甲醛能夠增強(qiáng)高錳酸鉀一過氧化氫體系的化學(xué)發(fā)光,結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù),建立了測(cè)定甲醛的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析新方法,并對(duì)其發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了研究與探討。此方法的線性范圍和檢測(cè)限為5.0×10-6g/mL～1.0×10-4g/mL,1.1×10-7g/ml。對(duì)1.0×10-5g/mL
5、的甲醛連續(xù)測(cè)定(n=11)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8％。將該方法應(yīng)用于環(huán)境樣品中甲醛的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。
(3)流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析方法測(cè)定環(huán)境中的硝基苯在堿性介質(zhì)中,硝基苯能夠抑制魯米諾-過硫酸鉀體系的化學(xué)發(fā)光反應(yīng),據(jù)此,結(jié)合流動(dòng)注射技術(shù),建立了流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定硝基苯的新方法。該方法的線性范圍為0.001～0.4mg/L,檢測(cè)限為3.8×10-4mg/L。對(duì)0.01mg/L的硝基苯溶液進(jìn)行11次連續(xù)測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1