復方乙酰水楊酸片中非那西丁含量測定

1、實驗十四亞硝酸鈉滴定法測定亞硝酸鈉滴定法測定復方乙酰水楊酸片中非那西丁的含量復方乙酰水楊酸片中非那西丁的含量一實驗目的實驗目的1.掌握亞硝酸鈉標準溶液配制及標定的原理及方法；2.了解重氮化滴定的特點，掌握重氮化終點的判斷；3.熟悉復方制劑含量測定的特點；3.掌握復方乙酰水楊酸片中非那西丁含量測定的原理及方法。二實驗原理實驗原理對氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性條件下，可與NaNO2發(fā)生重氮化反應而定量地生成重氮鹽。滴定終點，過量

2、的NaNO2與碘化鉀反應，生成碘，使淀粉碘化鉀試紙變藍，指示標定終點。復方乙酰水楊酸片處方（復方乙酰水楊酸片處方（77年版）年版）乙酰水楊酸220g非那西丁150g咖啡因35g制成1000片本品每片中含乙酰水楊酸（C9H8O4）應為0.209－0.231g，含非那西?。–10H13O2N）應為0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4H2O）應為31.5－38.5mg。復方乙酰水楊酸片為白色片。本品每片中含乙酰水楊酸(C9H

3、8O4)與非那西丁(C10H13NO2)均應為標示量的95.0～105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2H2O)應為標示量的90.0～110.0％。解熱鎮(zhèn)痛藥。用于發(fā)熱、頭痛、神經(jīng)痛、牙痛、月經(jīng)痛、肌肉痛、關節(jié)痛等。復方乙酰水楊酸片中含有乙酰水楊酸（簡稱A）、非那西?。ê喎QP）和咖啡因（簡稱C）三種主要成分。各成分之間性質(zhì)差異大。乙酰水楊酸為芳酸類藥物，具酸性，，可用酸量法測定；非那西丁為芳酰胺類藥物，具酰胺基，呈中性，但具潛在芳伯氨

4、基，可將其在酸性條件下水解后用重氮化法測定；咖啡因為黃嘌呤類生物堿，堿性極弱，不能采用一般生物堿的含量測定方法，但可將其與碘發(fā)生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定從而求得咖啡因的含量。含量測定反應含量測定反應1乙酰水楊酸的測定：將殘渣溶于中性純，直接用0.1M氫氧化鈉液滴定1.儀器：分析天平、干燥箱、回流裝置、水浴鍋、燒杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。2.試劑及試液亞硝酸鈉、無水碳酸鈉、蒸餾水、基準對氨基苯磺酸、濃氨試液、鹽酸（12

5、）、溴化鉀、復方乙酰水楊酸、稀硫酸、含鋅淀粉碘化鉀試紙。四實驗步驟實驗步驟1.（0.1molL）亞硝酸鈉溶液配制稱取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉（Na2CO3）0.10g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。2.（0.1molL）亞硝酸鈉溶液標定用分析天平稱取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸（0.260.35g）三份，分別置于三個250ml燒杯中，加水30ml及濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸（12）20ml，攪拌，在30℃以下用

6、亞硝酸鈉溶液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面23處迅速定，近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至玻璃棒蘸取少量的溶液，在含鋅碘化鉀淀粉指示液的白瓷板上劃過，立即顯藍色的條痕，停止滴定，3分鐘后，再蘸取少許溶液，再劃一次，如仍立即顯藍色條痕，即為已至終點（每1ml的亞硝酸鈉滴定液（0.1molL）相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量）算出亞硝酸鈉溶液的

7、濃度，即C=m(MV)3.非那西丁的含量測定：取本品20片，精密稱定，研細備用。精密稱取上述細粉適量（約相當于非那西丁0.3g），置回流裝置中，加稀硫酸25ml，緩緩加熱回流40分鐘，放冷至室溫。將析出的水楊酸，濾過，濾渣與錐形瓶用鹽酸溶液（12）40ml，分數(shù)次洗滌，每次5ml，合并慮液與洗滌液于250ml燒杯中，加溴化鉀3g，溶解后，將滴定管尖端插入液面下約23處，在不低于20℃的溫度下，用0.1M亞硝酸鈉溶液迅速滴定。隨滴隨攪拌。