基準(zhǔn)碘酸鉀配置

1、基準(zhǔn)碘化鉀配置標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液不確定度分析一、實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)介用恒重過(guò)的基準(zhǔn)碘酸鉀通過(guò)溶解定容配成濃度為0.1000molL的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。1、將基準(zhǔn)碘酸鉀在1052℃烘干約2小時(shí)，至恒重后置于干燥器中冷卻至室溫。2、用電子分析天平準(zhǔn)確稱量3.5667g恒重并冷卻后的基準(zhǔn)碘酸鉀。3、將稱量好的基準(zhǔn)碘酸鉀先用少量水溶解，在轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。二、建立數(shù)學(xué)模型碘酸鉀通用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為c（16KIO3）=1000mvM式中：1

2、000—從m1到1的換算系數(shù)m—工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量，g；w—工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)；v—定容體積，ml；M—相當(dāng)于16KIO3的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（gmol）；數(shù)值為35.67gmol；c—標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值，單位為摩爾每升（molL）。三、不確定度來(lái)源的分析及定量從碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配置步驟可以分析出其不確定度主要來(lái)源于三個(gè)方面，一是基準(zhǔn)碘酸鉀的純度，二是碘酸鉀的稱量質(zhì)量，三是定容體積V。下面我們逐一對(duì)其分析。1、純度由

3、基準(zhǔn)碘酸鉀試劑證書我們可以得知其純度為1.00000.0005.我們假設(shè)其純度為矩形分布。標(biāo)準(zhǔn)不確定度uw的值為:Uw=0.0005=0.00028932、基準(zhǔn)碘酸鉀試劑的稱量質(zhì)量基準(zhǔn)碘酸鉀試劑的稱量用的是電子分析天平，其不確定度分量主要來(lái)源于三個(gè)方面：重復(fù)性、可讀性以及由于電子天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度分量，以下進(jìn)行分別討論。①重復(fù)性：對(duì)樣品重復(fù)稱量10次，計(jì)算得出（實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)略）其標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.00015g=0.15mg由此，重復(fù)性引起

4、的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uw1=s=0.15=0.047mgn10②可讀性：萬(wàn)分之一電子分析天平最后一位有效數(shù)字可讀性帶來(lái)的不確定度分量uw2=(0.50.0001)=0.000029g=0.029mg3③天平校準(zhǔn)：其帶來(lái)的不確定度分量主要取決于電子天平的最大允許誤差，假設(shè)其稱量質(zhì)量為均勻分布，則不確定度分量為：uw3=3.0=1.73mg3將上述不確定度合成，u，m==1.731mg332212mmmuuu??由于稱量分兩次進(jìn)行，每一次稱重均為

5、獨(dú)立的觀測(cè)結(jié)果，由此得到um==2.45mgmu?23、體積V該定容體積有三個(gè)主要的影響：校準(zhǔn)、重復(fù)性和溫度影響。⑴校準(zhǔn)：制造商提供的容量瓶在20℃的體積為（10000.4）mL，在這里，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度時(shí)是假設(shè)分布為三角形分布，其不確定度:uv1=0.4=0.16ml6⑵重復(fù)性：對(duì)典型的1000m容量瓶充滿10次并稱量，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差為s為0.1ml，標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)為s，實(shí)際配制時(shí)只量取一次，n=1，故重復(fù)性引n起的不確定度分量uv2=

6、s=0.10ml⑶溫度：根據(jù)制造商提供的信息，該容量瓶在20℃校準(zhǔn)，而實(shí)驗(yàn)室的溫度在4℃之間變動(dòng)。該影響引起的不確定度可通過(guò)估算該溫度范圍和體積膨脹系數(shù)來(lái)進(jìn)行計(jì)算。液體的體積膨脹明顯大于容量瓶的體積膨脹，因此只需考慮前者即可。水的體積膨脹系數(shù)為2.1104℃1，因此產(chǎn)生的體積變化為（100042.1104）=0.84ml計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度時(shí)假設(shè)溫度變化時(shí)矩形分布，即uv3=0.84=0.48ml3三種分量合成得到體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（V）

7、：uv=0.52ml四、計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度中間值及標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總?cè)缦拢翰淮_定度分量及數(shù)值內(nèi)容數(shù)值u（x）u（x）x基準(zhǔn)碘酸鉀純度w1.000.0002890.000289基準(zhǔn)碘酸鉀質(zhì)量m3.56670.0002450.0000687量瓶體積v1000.00.520.00052相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u==0.0000599=0.0599%22200052.00000687.0000289.0??四、計(jì)算擴(kuò)展不確定度將