掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓

1、掃描電子顯微鏡的結構和工作原理,,龔 明,掃描電鏡成像原理,一.成像原理： 利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號調制成像。類似電視攝影顯像的方式。,電子束經三個電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個納米的電子束；末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號，信號的強度取決于試樣表面的形貌、受激發(fā)區(qū)域的成分和晶體取向。在試樣附近的探測器把激發(fā)出的電子信號接受下來

2、，經信號處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯像管柵極以調制顯像管的亮度。,掃描電鏡成像原理,SEM的樣品室附近可以裝入多個探測器，例如：SED、BED、GSED、EDS、WDS、EBSD等。 目前的掃描電子顯微鏡可以進行形貌、微區(qū)成分和晶體結構等多種微觀組織結構信息的同位分析。,顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束同步掃描，且顯像管上各點的亮度由試樣上各點激發(fā)出的電子信號強度來調制，因此從試樣表面上任一點所收集來的信號強度與顯像管屏上相應點亮

3、度一一對應。所以，試樣各點狀態(tài)不同，顯像管各點相應的亮度也必不同，由此得到反映試樣狀態(tài)的圖像。,掃描電鏡的結構和工作原理,1. 電子光學系統(tǒng)(鏡筒) （1）電子槍 （2）電磁透鏡——匯聚鏡 （3）掃描線圈——光柵掃描、角光柵掃描 （4）樣品室各級光闌、消像散器,2. 信號探測放大系統(tǒng) （1）各種探頭（閃爍計數(shù)器）—— SE、BSE、TE、EDS、GSED、EDS/WDS （2）光電倍增器 （3）視頻放大器,3.

4、 真空系統(tǒng) 機械泵、各級分子泵和擴散泵 P = 10-4～10-5 Torr(mmHg),4. 其他系統(tǒng) 圖象顯示和記錄系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、電源系統(tǒng),二. 掃描電鏡的結構,電子槍與燈絲,鎢燈絲電子槍,場發(fā)射電子槍,場發(fā)射電子槍外觀,,電子槍與燈絲,常用的是熱陰極三極電子槍。它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成。 按照偏壓方式可分為自偏壓和他偏壓槍。 自偏壓式槍的負高壓直接加到柵極上，

5、通過一個自偏壓回路（偏壓電阻）起到限制和穩(wěn)定束流的作用。 由于柵極電位比陰極更負，所以自陰極端點引出的等電位面在空間呈彎曲曲面，在陰極和陽極之間的某一地點，電子束會集成一個交叉點，交叉點處電子束直徑約幾十微米。這就是所謂的電子源，又稱為虛光源。,熱陰極電子槍,場發(fā)射電子槍,VF=Flashing Voltage,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,V,0,1,

6、V,V,F,,,,,,,,,,,,,CFE “Flashing” Circuit CFE“除氣”電路,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,VF=Flashing Voltage,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,V,0,1,V,V,F,,,,,,,,,,,,,CFE “Flashing” Circuit,,,,,

7、,,,,,,,,熱場發(fā)射燈絲涂層的消耗,幾種類型電子槍性能比較,電磁透鏡——聚光鏡,掃描電鏡電磁透鏡都不作成像透鏡，而是作聚光鏡用。其功能是將來自電子的束斑逐級聚光縮小，使原來直徑50um的束斑縮小到幾個納米的細小斑點。 掃描電鏡一般有三個聚光鏡，第一、二聚光鏡屬強激磁透鏡，起匯聚電子束用；第三聚光鏡（末級透鏡）是弱磁透鏡（又稱為物鏡），具有較長的焦距，目的是使透鏡與樣品之間留有一定的空間，以便裝入各種信號探測器。 掃描

8、電鏡電子束斑尺寸對分辨本領影響很大。一般束斑尺寸越小，分辨本領越高。,偏轉系統(tǒng),作用： 使電子束產生橫向偏轉。 主要包括： 用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉系統(tǒng)。 可以采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。,信號檢測放大系統(tǒng),作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產生的各種物理信號，并進行放大。 不同的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)（探測器）。 二次電子、背散射電子

9、和透射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器來進行檢測。 閃爍計數(shù)器是由閃爍體、光導管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz～1MHz)、高增益(106)等特點。,二次電子探頭(SED)與一般樣品臺成15～20°夾角，并施加0 ～200V偏壓；背散射電子探頭(BSD)一般安裝在極靴帽下方，與樣品臺平行。,,,（彈性散射電子）,,,,,,,樣 品,電子束與樣品作用產生的信號,2.背散射電子 被固體樣品中的原子核反彈回來

10、的一部分入射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。,掃描電子顯微鏡成像信號,,能量 Eb?103～104eV ； 出射深度 t < n?102nm （1）用作形貌分析（2）定性成分分析,1.二次電子 因入射電子與試樣中弱束縛電子非彈性散射而離開樣品表面的核外電子（價帶或導帶電子）叫做二次電子 。,能量 Es<50eV ； 出射深度 t = 5～10nm 只能用作形貌分析,3.吸收

11、電子 由于非彈性散射能量損失殆盡，最后被樣品所吸收的電子 。,ia＝i0 - (ib+is) 襯度和二次電子或背散射電子信號調制的圖象襯度相反 （1）用作形貌分析 （2）定性成分分析,4.透射電子 穿過薄樣品那部分電子 。,ib + is+ ia + it＝i0 ?+?+?+?＝1 只能用作形貌分析,5．特征X射線 原子的內層電子被入射電子激發(fā)或電離釋放出的具

12、有特征能量X射線。,6．俄歇電子 一個內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量，將空位層內的另一個電子發(fā)射出去，形成俄歇電子。,用于成分分析,E＝50～1500eV； 出射深度 t < 2nm 特別適合表面成分和形貌分析,入射電子與樣品作用體積,俄歇電子：t 10? 特征X射線譜：t～103nm； dmin>n?10? 吸收電子：t＝全部梨形作用區(qū),梨形作用區(qū)信息類別,像襯原理及其應用,一. 二次電子

13、像襯度原理,二次電子的產額： δ∝ K/cosθ　 K為常數(shù)，θ為入射電子與樣品表面法線之間的夾角，θ角越大，二次電子產額越高，這表明二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感。,像襯原理及其應用,二. 背散射電子襯度原理及其應用1.背散射電子形貌襯度特點,2.背散射電子原子序數(shù)襯度原理,BE信號強度與Z的關系,,背散射電子像襯度： (1) 成分襯度：背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋 光面元素分布或相分布，并

14、可確定元素定性、定量分析點。 (2) 形貌襯度 (3) 磁襯度(第二類),影響背散射電子產額的因素： (1) 原子序數(shù)Z ：二次電子信號在原序數(shù)Z>20后，其信號強度隨Z變化很?。?(2) 入射電子能量E0； (3) 樣品傾斜角?。,26,,二次電子像和背散射像特點,二次電子像分辨率高；景深大；立體感強； F≈ d0/β反映樣品表面形貌。背散射電子像

15、：分辯率低；背散射電子檢測效率低，襯度??；主要反應原子序數(shù)襯度,原子序數(shù)襯度原理及其應用,二次電子像 背散射電子像,二次電子相 背散射電子像（白色：Sn；灰色：Al2O3）,二次電子+背散射電子拓撲像,環(huán)境掃描電鏡的特殊結構與性能,ESEM的特殊結構 多級壓差光闌； 可

16、控溫樣品臺； 氣體二次電子探頭； 紅外CCD監(jiān)控,ESEM特殊結構與性能,含水樣品保濕消除電荷堆積,（1）放大倍數(shù)定義： 熒光屏上的掃描振幅 電子束在樣品上的掃描振幅放大倍數(shù)與掃描面積的關系(若熒光屏畫面面積為10×10cm2): 放大倍數(shù) 掃描面積 10×

17、 (1cm)2 100× (1mm)2 1,000× (100μm)2 10,000× (10μm)2 100,000× (1μm)2,SEM的主要性能指標,掃描電鏡放大倍數(shù)從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進行

18、選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M＝0.2×106nm¸5nm=40,000（倍）。如果選擇高于40,000倍的放大倍率，不會增加圖像細節(jié)，只是虛放，一般無實際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標。,SEM的主要性能指標,（2）分辨率定義：樣品上可以分辨的兩個鄰近的質點或線條間的距離。測量方法：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。（現(xiàn)在

19、可以用傅里葉變換來完成。） 影響SEM圖像分辨率的主要因素有： ①掃描電子束斑直徑 ； ②入射電子束在樣品中的擴展效應； ③操作方式及其所用的調制信號； ④信號噪音比； ⑤雜散磁場； ⑥機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 目前，場發(fā)射掃描電子顯微鏡的分辨率已經可以達到埃量級。,SEM的主要性能指標,,式中D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，M為 放大倍率，d為電子束直徑。可以看出，長工作距離、小物鏡光闌、低

20、放大倍率能得到大景深圖像。,一般情況下，SEM景深比TEM大10倍，比光學顯微鏡（OM）大100倍。所以，掃描電鏡非常適合用作表面粗糙不平的斷口分析。,（3）掃描電子顯微鏡景深,能譜儀,能譜儀通過檢測入射電子在樣品表面激發(fā)的特征X射線光子的能量來獲得檢測區(qū)域的化學成分。,Si(Li)檢測器探頭結構示意圖,目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀（現(xiàn)在有更新的Si飄移能譜儀），其關鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器，它實際上是

21、一個以Li為施主雜質的n-i-p型二極管。,特征X射線又被稱作元素指紋。能譜儀利用了X射線的粒子性能。,在Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對→（前置放大器）轉換成電流脈沖→（主放大器）轉換成電壓脈沖→（后進入）多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計數(shù)，從而描繪I－E圖譜。,39,Si(Li)能譜儀的特點,優(yōu)點： (1)定性分析速度快：可在幾分鐘內分析和確定樣品中含有的幾乎所有元素。 鈹窗：11Na～92U，

22、新型材料超薄窗：4Be～92U (2)靈敏度高：X射線收集立體角大，空間分辨率高； (3)譜線重復性好：適合于表面比較粗糙的分析工作。 缺點： (1)能量分辨率低，峰背比低。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。 (3)定量分析精度不如波譜儀。,波譜儀,組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統(tǒng)組成。 原理：根據(jù)布拉格定律

23、，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經過一定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過連續(xù)地改變θ，就可以在與X射線入射方向呈2θ的位置上測到不同波長的特征X射線信號。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測物質所含有的元素。 波譜儀利用了特征X射線的波動性，結合布拉格定律實現(xiàn)對樣品化學成分分析。,,波譜儀的兩種工作模式,42,波譜儀的特點：,優(yōu)點： （1）波長分辨率很高：例如，它可將波長十分接近的V K?(0.228434n