微萃取技術(shù)在環(huán)境檢測(cè)中的一些研究一應(yīng)用.pdf

1、微萃取技術(shù)已經(jīng)成為環(huán)境樣品分析中一種重要的前處理技術(shù)，比較常見的包括固相和液相微萃取等方法。針對(duì)目前商品化的固相微萃取(SPME)涂層種類較少，且普遍存在機(jī)械強(qiáng)度低、耐熱性差、選擇性差、使用壽命短、價(jià)格昂貴等問題，研究工作開展了以石墨烯為材料采用電沉積法制備聚吡咯/氧化型石墨烯(Ppy/GO)和聚吡咯/還原型石墨烯(Ppy/G)等新型SPME涂層。并研究了涂層的萃取性能，建立了環(huán)境中有機(jī)污染物的分析方法。論文還首次提出了無溶劑提取熱敏打

2、印紙中雙酚A的方法：以正辛醇為溶劑，采用液相微萃取法對(duì)提取的雙酚A進(jìn)行富集，初步考察了液相微萃取效率的影響因素，并對(duì)幾種常見的熱敏打印紙中雙酚A的含量進(jìn)行了定量分析。
　　 本論文共分五章。
　　 1．第一章緒論。主要介紹微萃取方面的基礎(chǔ)知識(shí)，包括SPME技術(shù)起源、原理、涂層種類及制備技術(shù)，以及液相微萃取技術(shù)的發(fā)展和幾種萃取模式。
　　 2．第二章聚吡咯/石墨烯(Ppy/G)復(fù)合SPME涂層的制備、表征及其應(yīng)用。

3、以不銹鋼絲為基底，采用恒電位電沉積法以聚吡咯、石墨烯為原料制備了聚吡咯涂層以及Ppy/GO和Ppy/G新型SPME涂層。然后以酚類化合物為目標(biāo)物，主要對(duì)萃取效果較好的Ppy/G涂層的萃取能力、熱穩(wěn)定性、耐溶劑性、機(jī)械性能穩(wěn)定性和使用壽命進(jìn)行了詳細(xì)的研究并與商品化的涂層進(jìn)行性能對(duì)比。詳細(xì)討論了影響SPME萃取效率和GC分離效率的各項(xiàng)條件，建立了實(shí)際水樣中酚類化合物的SPME-GC分析方法。
　　 3．第三章Ppy/GO和Ppy/G

4、涂層纖維性能的比較。以擬除蟲菊酯為目標(biāo)物，對(duì)制備的Ppy/GO和Ppy/G兩種涂層的萃取能力、熱穩(wěn)定性、耐溶劑性、機(jī)械性能穩(wěn)定性和使用壽命進(jìn)行了對(duì)比并與商品化的涂層進(jìn)行性能對(duì)比。詳細(xì)研究了影響SPME萃取效率和GC分離效率的各項(xiàng)條件，建立了Ppy/GO和Ppy/G涂層檢測(cè)水中菊酯類化合物的SPME-GC分析方法，對(duì)比了兩種方法的線性范圍、檢測(cè)限，重現(xiàn)性等參數(shù)，并對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行了檢測(cè)。
　　 4．第四章以正辛醇為溶劑的單液滴微萃取

5、研究。研究工作開發(fā)了一種新型的無溶劑提取熱敏打印紙中雙酚A的方法，以辛醇為萃取溶劑采用單液滴微萃取模式對(duì)提取后溶液中的雙酚A進(jìn)行富集，最后用液相色譜紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。通過對(duì)影響單液滴微萃取的條件如液滴大小、攪拌速度、萃取溫度、萃取時(shí)間、溶液鹽度和pH等的優(yōu)化，建立了單液滴微萃取HPLC檢測(cè)雙酚A的方法。實(shí)驗(yàn)還對(duì)提取熱敏打印紙中雙酚A的條件提取時(shí)間及堿液濃度做了優(yōu)化，然后將該方法成功用于七種熱敏打印紙中雙酚A的測(cè)定，得到了較好的檢測(cè)結(jié)果