液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定銀杏提取物中主要銀杏酸含量的方法研究【開(kāi)題報(bào)告+文獻(xiàn)綜述+畢業(yè)論文】

1、1本科畢業(yè)設(shè)計(jì)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)開(kāi)題報(bào)告開(kāi)題報(bào)告化學(xué)化學(xué)液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定銀杏提取物中銀杏酸的方法研究液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定銀杏提取物中銀杏酸的方法研究一、選題的背景與意義在生活水品不斷提高的今天，健康與美麗成為人們不斷追求的目標(biāo)。作為天然活性成分的代名詞——銀杏便備受熱捧。無(wú)論是時(shí)尚美麗的美容界，還是天然健康的保健品行業(yè)，又或者是不斷探索的醫(yī)藥品領(lǐng)域，都隨處可見(jiàn)銀杏的芳名。尤其醫(yī)療領(lǐng)域中，銀杏是一種藥用歷史悠久的植物，以銀杏黃酮和銀杏內(nèi)酯為主要成分的銀杏葉

2、制劑是目前國(guó)際上流行的治療心腦血管疾病的天然有效藥物，許多國(guó)家都致力于銀杏葉制劑的開(kāi)發(fā)。銀杏葉提取物（EGB）的化學(xué)成分不僅包括銀杏黃酮內(nèi)酯等主要有效成分，還有銀杏酸這一有害成分。銀杏酸是國(guó)內(nèi)外一致公認(rèn)的潛在過(guò)敏物質(zhì)，是自然界中最強(qiáng)烈的接觸性過(guò)敏原中的成分之一，可引起嚴(yán)重的過(guò)敏反應(yīng)，還會(huì)引起基因突變、神經(jīng)損傷等。德國(guó)衛(wèi)生部規(guī)定銀杏提取物(EGb)制劑中銀杏酸的含量必須小于5ugg。市面上竟然有人在EGB中利用蘆丁等摻雜使假，但現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)

3、準(zhǔn)又無(wú)法控制，這個(gè)問(wèn)題如果不解決，終究會(huì)影響銀杏葉制劑的功效，損害并斷送我國(guó)的銀杏葉產(chǎn)業(yè)。所以，真正全面控制EGB的質(zhì)量迫在眉睫[1]。我國(guó)是銀杏種植大國(guó)，也是銀杏葉提取物生產(chǎn)和出口大國(guó)，因此，建立準(zhǔn)確的銀杏酸檢測(cè)方法就顯得尤為重要。二、研究的文獻(xiàn)回顧：目前就銀杏酸的檢測(cè)沒(méi)有規(guī)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，但是相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道不少。其中關(guān)于由于實(shí)驗(yàn)者不同，實(shí)驗(yàn)方法也競(jìng)相各異，歸納起來(lái)大致有以下幾大類(lèi)不同的方法。2.1高效液相法王志強(qiáng)黃勝海張琰曾報(bào)道過(guò)利用A

4、gilent1100高效液相色譜儀對(duì)SCCO2萃取和甲醇回流萃取銀杏果外種皮中的銀杏酸進(jìn)行含量測(cè)定[2]。沈剛，姚渭溪報(bào)道過(guò)一種用改性的超臨界二氧化碳萃取和離線的反相高效3結(jié)果大致給出總銀杏酸含量并未給出單一銀杏酸含量[7][10]。KarineNdjokoJeanLucWolfender等曾用LCESIMS檢測(cè)過(guò)銀杏葉中銀杏酸的含量，該方法需要經(jīng)過(guò)氯仿等有機(jī)溶劑萃取，還要過(guò)硅膠柱等繁瑣的前處理[15]。綜上所訴，目前檢測(cè)銀杏酸的方法主

5、要以HPLC法為主，高效液相法的技術(shù)較成熟，但大多測(cè)定結(jié)果均未能達(dá)到5ppm以下的標(biāo)準(zhǔn)。紫外分光光度法用于定量分析誤差較大，準(zhǔn)確度不高。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)處于起步階段有待進(jìn)一步確定及提高，從而滿(mǎn)足相關(guān)國(guó)際限量標(biāo)準(zhǔn)。三、研究的技術(shù)路線與預(yù)期目標(biāo)：擬采取的技術(shù)路線樣品提取、凈化、濃縮液液提取凈化濃縮條件的建立、優(yōu)化色譜柱分離條件HPLCPDA色譜條件建立、優(yōu)化LCMSMS測(cè)定數(shù)據(jù)處理、結(jié)果技術(shù)報(bào)告數(shù)據(jù)分析、建立詳盡方法預(yù)期達(dá)到目標(biāo)建立較為簡(jiǎn)潔步驟

6、方法，選擇一種能較好提取該類(lèi)化合物的溶劑，進(jìn)行充分快速的凈化、濃縮操作，并確保方法的回收率；色譜分離條件要滿(mǎn)足化合物的殘留分析，能對(duì)銀杏提取物中銀杏酸殘留量情況進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)方法能滿(mǎn)足獸藥殘留以及分析化學(xué)行業(yè)的分析要求，最低檢測(cè)限達(dá)到國(guó)內(nèi)外相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，符合出入境檢驗(yàn)檢疫藥物殘留控制限量要求。四、研究的總體安排與進(jìn)度：2010年10月15日：完成選題工作2010年10月16日——2010年12月10日：外文翻譯，文獻(xiàn)綜述和開(kāi)題報(bào)告201