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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)十 鐵礦中全鐵含量的測定,實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用2.學(xué)習(xí)礦石試樣的酸溶法3.學(xué)習(xí)K2Cr2O7法測定鐵的原理方法4.對無汞定鐵有所了解,增強(qiáng)環(huán)保意識5.了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理,實(shí)驗(yàn)原理 經(jīng)典的重鉻酸鉀法,煉鐵的礦物主要是磁鐵礦,赤鐵礦,菱鐵礦等。試樣一般是用鹽酸分解后,在熱的濃鹽酸中用SnCl2將三價鐵還原為二價,過量的二氯化錫用氯化汞氧化出去,之后在1—2硫-磷混酸介質(zhì)
2、中以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈現(xiàn)紫紅色即為終點(diǎn)。重要反應(yīng)式如下: 2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-====2FeCl42-+SnCl62- SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2(s)(白色) 6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe 3+ +2Cr 3+ +7H2O,經(jīng)典方法的不足,用此法每一份試液需加入飽和氯
3、化汞溶液 480mg 汞排入下水道,而國家環(huán)境部門規(guī)定汞排放量為0.05mg/l ,要達(dá)到此標(biāo)準(zhǔn)至少要加入9.6~10t 的水稀釋,用此方法來減輕汞污染既不經(jīng)濟(jì)也不實(shí)際。眾所周知,汞對于人類身體健康的危害是巨大的 。,無汞測定鐵方法(一)(SnCl2-TiCl3為還原劑,Na2WO4為指示劑),關(guān)于鐵的測定,沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2,造成環(huán)境污染,近年來推廣不使用HgCl2的測定鐵法(俗稱無汞測鐵法)。方法的原理如下:試樣
4、用硫-磷混酸溶解后,先用SnCl2還原Fe3+,當(dāng)Fe3+定量還原為Fe2+之后,過量一滴TiCl3溶液,即可使溶液中作為指示劑的六價鎢(無色的磷鎢酸)還原為藍(lán)色的五價鎢化合物,俗稱“鎢藍(lán)”,故指示溶液呈現(xiàn)藍(lán)色。滴入K2Cr2O7溶液,使鎢藍(lán)剛好褪色,或者以Cu2+為催化劑,使稍過量的Ti3+在加水稀釋后,被水中溶解的氧氧化,從而消除少量的還原劑的影響?!版u藍(lán)”的結(jié)構(gòu)式較為復(fù)雜。磷鎢酸還原為鎢藍(lán)的反應(yīng)可表示如下:,,,,定量還原Fe3
5、+時,不能單用SnCl2,因在此酸度下,SnCl2不能很好地還原W(VI)為W(V),故溶液無明顯得顏色變化。采用SnCl2-TiCl3聯(lián)合還原Fe3+為Fe2+,過量一滴TiCl3與Na2WO4作用即顯示“鎢藍(lán)”而指示。如果單用TiCl3為還原劑也不好,尤其是試樣中鐵含量高時,則使溶液中引入較多的鈦鹽,當(dāng)加水稀釋試液時,易出現(xiàn)大量四價鈦鹽沉淀,影響測定。在無汞測定鐵實(shí)驗(yàn)中常用SnCl2-TiCl3聯(lián)合還原,反應(yīng)式如下:試液中Fe
6、3+已經(jīng)被還原Fe2+,加入二苯胺磺酸鈉指示劑,用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)。,,,,,,,,,,無汞測鐵方法(二)(重鉻酸鉀—無汞鹽法),試樣用鹽酸溶解后,在熱鹽酸溶液中,以甲基橙為指示劑,用SnCl2將Fe3+ 還原至Fe2+,并過量1-2滴。其原理是:Sn2+將Fe3+還原完后,過量的Sn2+可將甲基橙還原為氫化甲基橙而腿色,不僅指示了還原的終點(diǎn)Sn2+ 還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原為N, N-二甲基對苯二
7、胺和對氨基苯磺酸,過量的Sn2+則可以除去接著用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色即為終點(diǎn)。其重要反應(yīng)式如下:,主要試劑和儀器,無汞測定鐵方法(一) 1.K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.硫磷混酸(1+1):1份體積濃硫酸慢慢加入到1份體積濃磷酸液中,充分?jǐn)嚢杈鶆?,冷卻后使用。 3.濃HNO3 4.HCl(1+3)
8、 5.Na2WO410%水溶液 稱取10gNa2WO4溶于適量的水中(若渾濁則應(yīng)濾),加入2-5ml濃H3PO4,加水稀至100ml。 6.SnCl2溶液10% 稱取10g SnCl2.2H2O溶于40ml濃熱的HCl中,加水稀釋至100ml。 7.TiCl31.5% 量取10ml原瓶裝TiCl3,用(1+4)鹽酸稀釋至100ml。加入少量石油醚,使之浮在TiCl3溶液的表面上一層,用
9、以隔絕空氣,避免TiCl3氧化。,無汞測鐵方法(二) 1. SnCl2 100g·L-1 2. SnCl2 50g·L-1 3. H2SO4-H3PO4 4. 甲基橙 1g·L-1 5. 二苯胺磺酸鈉 2g·L-1 6. K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液,實(shí)驗(yàn)步驟,無汞測定鐵方法(一) 準(zhǔn)確稱取0.15-0.20g
10、試樣置于250ml錐瓶中,滴加幾滴水潤濕試樣,搖勻后,加入10ml硫磷混酸(如試樣含硫化物高時則同時加入濃HNO3約1ml)置電爐上(或煤氣燈)加熱分解試樣,先小火或低溫加熱,然后提高溫度,加熱至冒SO3白煙。此時,試液應(yīng)清亮,殘渣為白色或淺色時示試樣分解完全。取下錐瓶稍冷,加入已預(yù)熱的HCl(1+3)溶液30ml,如溫度低還應(yīng)將試液加熱近沸,趁熱滴加10%SnCl2溶液,使大部分Fe3+還原為Fe2+,此時溶液由黃色變?yōu)闇\黃色,加入1
11、ml10%Na2WO4,滴加1.5%TiCl3溶液至出現(xiàn)穩(wěn)定的“鎢藍(lán)”(30秒內(nèi)不褪色即算穩(wěn)定的藍(lán)色)為止,加入約60ml的新鮮蒸餾水,放置10-20秒鐘,用0.1000N K2Cr2O7溶液滴定至“鎢藍(lán)”剛好褪盡,然后加入5-6滴0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑,立即用 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。,無汞測鐵方法(二) 準(zhǔn)確稱取鐵礦石粉0.8-1.2 g于100mL燒杯中,用少量水潤濕,加入20mL
12、濃HCl溶液,改上表面皿,在通風(fēng)柜中低溫加熱分解試樣,大約30分鐘溶解,若有帶色不溶殘渣,可滴加20-30滴100g.L-1SnCl2助溶.試樣分解完全時,殘渣應(yīng)接近白色(SiO2),用少量水吹洗表面皿及燒杯壁,冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻. 移取試樣溶液25.00 mL于錐形瓶中,加8 mL濃HCl溶液,加熱近沸,加入6滴甲基橙,趁熱邊搖動錐形瓶邊逐滴加入100g.L-1SnCl2還原Fe3+.溶液由橙變紅
13、,再慢慢滴加50g.L-1SnCl2至溶液變?yōu)榈凵?再搖幾下直至粉色褪去.立即流水冷卻, 50 mL蒸餾水, 20 mL硫磷混酸,4滴二苯胺磺酸鈉,立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到穩(wěn)定的紫紅色為終點(diǎn),平行測定3次,計算礦石中鐵的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)).,,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理,,,思考題1.K2Cr2O7為什么可以直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶液?2.分解鐵礦石時,為什么要在低溫下進(jìn)行?如果加熱至沸會對結(jié) 果產(chǎn)生什么影響?3.SnCl2
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