基于三維熒光光譜法的有機(jī)農(nóng)藥廢水快速檢測(cè)實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、工業(yè)排放廢水在線監(jiān)控對(duì)減少污染事故發(fā)生及保障環(huán)境水質(zhì)安全具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。傳統(tǒng)檢測(cè)方法以色譜、質(zhì)譜及色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等現(xiàn)場(chǎng)采樣-實(shí)驗(yàn)室分析為主，光譜法具有無需樣品預(yù)處理、選擇性好、靈敏度高等特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)水質(zhì)的在線、自動(dòng)與實(shí)時(shí)檢測(cè)。因此，針對(duì)農(nóng)藥企業(yè)排放廢水在線監(jiān)測(cè)/監(jiān)控需求，以多菌靈、麥穗寧和西維因三種農(nóng)藥為研究對(duì)象，重點(diǎn)研究了三種農(nóng)藥的三維熒光光譜發(fā)射特性，以及三維熒光光譜技術(shù)用于廢水農(nóng)藥的快速定量分析能力。取得主要研究結(jié)果如下:

2、r>　　(1)不同環(huán)境條件雜環(huán)農(nóng)藥三維熒光光譜發(fā)射特性研究。研究了三種農(nóng)藥在不同pH值和常見陰、陽(yáng)離子條件下的三維熒光光譜發(fā)射特性，初步分析了Fe3+和Cu2+對(duì)三種農(nóng)藥的熒光猝滅機(jī)制。結(jié)果表明，多菌靈和麥穗寧均具有兩個(gè)熒光峰，西維因僅有一個(gè)熒光區(qū)域，三種農(nóng)藥的主要熒光峰分別位于λex/λem=280/300nm、310/340nm、280/335nm;多菌靈與麥穗寧隨pH值變化表現(xiàn)為相似的熒光發(fā)射特征，在酸性/堿性降低時(shí)，熒光強(qiáng)度增大

3、;酸性條件下西維因的熒光發(fā)射強(qiáng)度無明顯變化，但在堿性條件下，隨pH值的減小熒光強(qiáng)度不斷增強(qiáng);三種農(nóng)藥在pH值6.16-7.4范圍內(nèi)均可獲得較好的熒光發(fā)射特征。Fe3+和Cu2+的存在對(duì)三種農(nóng)藥的熒光發(fā)射強(qiáng)度均有較大影響，隨著離子濃度的增加熒光強(qiáng)度不斷降低，因此在實(shí)際測(cè)量中，需重點(diǎn)考慮Fe3+和Cu2+對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。
　　(2)農(nóng)藥企業(yè)排放廢水在線監(jiān)測(cè)方法實(shí)驗(yàn)研究。研究了基于三維熒光光譜技術(shù)的農(nóng)藥企業(yè)排放廢水在線監(jiān)測(cè)方法，實(shí)驗(yàn)測(cè)

4、量了三種農(nóng)藥的熒光發(fā)射強(qiáng)度隨濃度變化關(guān)系，計(jì)算分析了不同農(nóng)藥的檢測(cè)限，并對(duì)比研究了不同水體中高、低濃度農(nóng)藥的回收率與準(zhǔn)確性。結(jié)果表明:三種農(nóng)藥熒光發(fā)射強(qiáng)度隨濃度的增加均呈指數(shù)增長(zhǎng)，濃度范圍覆蓋了現(xiàn)有已知農(nóng)藥工業(yè)排放限值;多菌靈、麥穗寧和西維因的檢測(cè)限分別為0.6μg.L-1、0.01μg.L-1和0.06μg.L-1，可滿足地表水與地下水痕量農(nóng)藥的檢測(cè)需求;不同濃度農(nóng)藥在礦泉水與水庫(kù)水體中的平均回收率均大于96％，平均相對(duì)誤差小于7％。

5、研究結(jié)果為農(nóng)藥企業(yè)排放廢水的在線監(jiān)測(cè)/監(jiān)控以及周邊地表水/飲用水安全保障提供了方法。
　　(3)高濃度下農(nóng)藥廢水三維熒光光譜特征及在線檢測(cè)分析方法研究。研究了高濃度條件下三種農(nóng)藥的熒光光譜特征以及不同積分寬度下的在線檢測(cè)定量分析方法。結(jié)果表明，多菌靈、麥穗寧的熒光特征區(qū)域隨濃度的增大發(fā)生紅移，致使定量分析誤差增大;基于不同發(fā)射波長(zhǎng)范圍(10nm、5nm)和固定發(fā)射波長(zhǎng)點(diǎn)做熒光特征做積分校正曲線，多菌靈和西維因熒光強(qiáng)度隨濃度呈指數(shù)增