x射線衍射之晶面標(biāo)定及精確測定點陣常數(shù)

1、點陣常數(shù)的精確測定點陣常數(shù)的精確測定41130269材料1109顧誠【實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康摹苛私恻c陣常數(shù)測定時的誤差來源，消除誤差的實驗方法及數(shù)據(jù)處理方法。【實驗原理實驗原理】對立方晶系通常采用下式計算測定點陣常數(shù)的誤差：???????cotaa通常所指精確測定點陣常數(shù)，是指使測定點陣常數(shù)的精確度達(dá)到小數(shù)點第四位（），即。0A00001.0Aa???無論采用粉末照相方法還是衍射儀法測定點陣常數(shù)，都是通過測量衍射線的角的位置，根據(jù)布拉格公式及

2、晶面間距與點陣常數(shù)的關(guān)系公式來求出點陣?2常數(shù)值。測定角的誤差包括偶然誤差和系統(tǒng)誤差兩大類。在精確測定點陣常?2數(shù)時，一方面應(yīng)盡可能采用精密的實驗技術(shù)，使這兩類誤差減至最小限度，另一方面，又根據(jù)這些誤差所具有的特點和規(guī)律，采用合理的數(shù)據(jù)處理方法，使它們減至最小?！緦嶒灧椒▽嶒灧椒ā垦苌鋬x法衍射儀法用衍射儀精確測定點陣常數(shù)的精度可達(dá)到15萬分之一。由于衍射儀法與德拜法的測試方法與記錄手段不同，故誤差來源和消除誤差的實驗方法不相同。誤差來源

3、誤差來源1)X射線管焦點偏離測角計180度的位置：??Rx2????2)試樣表面偏離測角計軸：??RPcos22?????3)試樣表面偏離聚焦圓：????cot622a???4)試樣吸收系數(shù)過?。?圖解外推法是系統(tǒng)誤差在一定實驗條件下僅僅或主要取決于某一函數(shù)，當(dāng)令該函數(shù)趨于零或某一特定值時，其系統(tǒng)誤差亦趨于無窮小，從而獲得精確測量結(jié)果的一種作圖法。對于衍射儀法，將誤差函數(shù)進(jìn)行整理可得到：?????cotsincossinsin222ED

4、CBAaa??????????????????????由于當(dāng)角趨近于90度時，，A、B、C、D、E均為不隨角變化的?1sin???常量。由上式可知，衍射儀法的系統(tǒng)誤差的主要部分為的函數(shù)，自然可?2cos將作為a的外推函數(shù)。即以各條衍射線位置測算的a值作為縱坐標(biāo)，以?2cos相應(yīng)角的作為橫坐標(biāo)作圖，根據(jù)圖中各點分布連線（最小二乘法）并??2cos延伸即外推至處，此時該外推直線與縱坐標(biāo)焦點即為精確點陣常數(shù)0cos2??a值。但必須注意角必須

5、取大角度進(jìn)行外推。?a)半高寬重點法半高寬重點法根據(jù)布拉格公式如下數(shù)據(jù)：得到及sin2222LKHadd??????)(20??2cosd值)(0A干涉指數(shù)a測量值)(0A94.83700.4578393351.046154663（511）5.435979085106.58580.3572745750.960831334（440）5.435282816113.98120.2967815670.918575324（531）5.434364