氣相色譜知識講座

1、氣相色譜基礎知識,南京科捷分析儀器有限公司闞育榮,化學分析中的二個概念,化學分析的目的：1.要確定被分析物是什么性質(zhì)，即給物質(zhì)定性。2.要確定被分析物中每個組份的含量的大小，即給物質(zhì)定量,定性分析 定量分析,色譜儀器的重要指標,色譜分析儀器完成分析過程的工作原理：用已知的標準物來比對、衡量未知物。由上述的工作原理可知，色譜分析儀器對同一種樣品分析后所得結果的重復性是最重要的指標。,為什么色譜儀器的重復

2、性指標最重要？,色譜儀器的重要指標,色譜儀器的哪些指標重要？1.保留時間的重復性（重現(xiàn)性）2.色譜峰面積或峰高的重復性（重現(xiàn)性）3.在以上基礎之上的靈敏度（敏感度）等等,色譜儀器的重要指標,A.色譜儀器靠哪些手段保證其重復性?GC:溫度控制的穩(wěn)定;氣體流量的穩(wěn)定;檢測器的設計及制造LC:高壓輸液泵流量的穩(wěn)定;檢測器的設計制造;流動相的配比B.色譜儀器檢測器的敏感度的衡量：1.國產(chǎn)儀器怎樣衡量的？2.國外儀

3、器怎樣衡量的？,,氣相色譜儀的介紹--氣路系統(tǒng),氣相色譜儀的介紹--氣路系統(tǒng),氣相色譜儀的氣路控制部分,氣路系統(tǒng)的主要部件－－穩(wěn)壓閥,氣路系統(tǒng)的主要部件－－穩(wěn)流閥,氣路系統(tǒng)的主要部件－－針形閥,氣路系統(tǒng)的主要部件－填充柱進樣口,,氣路系統(tǒng)的主要部件－毛細柱進樣口,不分流狀態(tài),氣路系統(tǒng)的主要部件－毛細柱進樣口,分流狀態(tài),,大口徑毛細柱不分流進樣,氣路系統(tǒng)的主要部件－－,,氣路系統(tǒng)的主要部件－－流量的計量1,皂膜流量計

4、,組成：1.玻璃管2.盛起泡劑的橡皮囊3.秒表原理：被測氣體流量從側管進入主管，頂起在主管中已經(jīng)存在的起泡劑的液膜，將液膜上升體積的時間加以計量，則得流量。,,氣路系統(tǒng)的主要部件－－流量的計量2,轉子流量計,組成：1.進出口接頭2.錐形玻璃管3.轉子原理：氣體從氣體入口進入后，將轉子托起，氣體流量越大，轉子托起越高，轉子被托起的高度和流量的大小成正比。,,氣路系統(tǒng)的主要部件－－流量的計量3,刻度針形閥、刻度

5、穩(wěn)流閥,組成：刻度旋鈕原理：利用穩(wěn)流閥、針形閥旋轉的度數(shù)和流量近似成正比這一原理來進行流量的計量。,,氣路系統(tǒng)的主要部件－－流量的計量4,壓力顯示型,組成：1.穩(wěn)壓閥2.壓力表3.可調(diào)氣阻原理：在穩(wěn)壓閥后加一固定氣阻，在穩(wěn)壓閥與氣阻間加入一各壓力表此時穩(wěn)壓閥輸出氣體流量越大，只要氣阻不變，則壓力表顯示值也越大。,,氣路系統(tǒng)的主要部件－－流量的計量5,電子氣體流量計,電子氣體流量計的原理是：

6、 在氣體的流路中接入一個流量傳感器，流量傳感器將氣體流量這個物理量轉成與之成正比的模擬量，這個模擬量可以是電壓或電流，將這個模擬量量化后轉成數(shù)字量，即可在色譜儀的屏幕上以數(shù)字顯示出來。,氣相色譜儀的電路部分,氣相色譜儀的電子控制部分框圖,氣相色譜儀的電路部分,氣相色譜儀的溫度控制詳圖,氣相色譜儀的檢測器 火焰離子化檢測器（FID）介紹,原理：在氫氧焰的高溫作用下，許多分子均將分裂為碎片，并有自由基和激態(tài)

7、分子產(chǎn)生，從而在氫焰中形成這些高能粒子所組成的高能區(qū)，當有機分子進入此高能區(qū)時，就會被電離，從而在外電路中輸出離子電流信號。特點：靈敏度高，死體積小，應答時間快，除載氣外還需引入空氣和氫氣，對永久性氣體和水無應答。適用范圍：有機化合物，能直接用于毛細管色譜分析。噪音： ≤5×10-14A敏感度： ≤1×10-11g/S線性：

8、≥ 106 ***,氣相色譜儀的檢測器,FID與微電流放大器的原理,氣相色譜儀的檢測器 熱導檢測器（TCD）介紹,原理：氣流中樣品濃度發(fā)生變化，則從熱敏元件上所帶走的熱量也就不同，從而改變熱敏元件的電阻值，由于熱敏元件為組成惠斯頓電橋之臂，只要橋路中任何一臂電阻發(fā)生變化，則整個線路就立即有信

9、號輸出。特點：熱敏元件一般為錸鎢絲組成，溫度系數(shù)為正。適用范圍：普遍適用。噪音： 20uv靈敏度： 5000mvml/mg 線性范圍： 10000,,氣相色譜儀的檢測器,TCD與穩(wěn)流電源的原理,,氣相色譜儀的檢測器 熱離子化檢測器（NPD）介紹,原理：在FID中加入一個用堿金屬鹽制成的玻璃珠當樣品分子含有在燃燒時能與堿鹽起反應的元素時，則將使堿鹽的揮發(fā)度增大，這些堿鹽蒸氣在火焰中

10、將被激發(fā)電離，而產(chǎn)生新的離子流，從而輸出信號。特點：這是一種有選擇性的檢測器，對含有能增加堿鹽揮發(fā)性的化合物特別敏感。適用范圍：對含氮有機物，含磷有機物有很高的靈敏度。噪音： ≤5×10-13A 敏感度： ≤1×10-13g/S 線性范圍： 103,***,氣相色譜儀的檢測器NPD與銣珠穩(wěn)壓電源、放大器原理,氣相色

11、譜儀的檢測器 電子捕獲檢測器（ECD）介紹,原理：? 射線與載氣分子作用產(chǎn)生慢電子，具有親電基團的試樣分子能捕獲慢電子而變成負離子，這種負離子能與載氣受放射粒子所產(chǎn)生的正離子復合，從而改變檢測器的基流，使之減少，輸出信號。特點：只對具有親電基團的樣品分子才有應答對水敏感，載氣必須充分干燥，脫氧，易受污染。適用范圍：對鹵素、硝基等化合物選擇性極好。噪音： ≤1×10-12A 靈敏度：

12、 ≤1×10-13g/ml 線性： 10000,,***,氣相色譜儀的檢測器ECD與脈沖調(diào)制器、放大器原理,書152頁,氣相色譜儀的檢測器火焰光度檢測器（FPD）介紹,原理：燃燒著的氫焰中，當有樣品進入時，則氫焰的譜線和發(fā)光強度均發(fā)生變化，然后由光電倍增管將光度變化轉變?yōu)殡娦盘?。特點：對磷、硫化合物有很高的選擇性，適當選擇光電倍增管前的濾光片將有助于提高選擇性，排除干擾。使用范圍：含磷

13、、硫化合物的分析噪音： 10~20uv 敏感度： ≤1×10-11g/S 線性范圍： 1000,***,氣相色譜儀的檢測器 FPD與負高壓電源、放大器原理,書153頁,填充柱和毛細柱的特點對比,材料填充柱的材料為不銹鋼或玻璃管毛細柱的材料為柔性石英管外觀填充柱的內(nèi)徑粗，一般2～3毫米；長度一般0.5～3米毛細柱的內(nèi)徑細，0.2～0.53毫米；長度一般15～100米內(nèi)

14、部填充柱內(nèi)有涂過固定液的填料，所以在氣路中會形成氣阻毛細柱為空管，固定液涂在毛細管的內(nèi)管壁表面，氣阻很小分離效率填充柱低，塔板數(shù)一般不超過2000/米毛細柱高，塔板數(shù)一般達幾萬流量填充柱的流量一般為20～30毫升/分毛細柱的流量一般為0.2～5毫升/分 ***,填充柱和毛細柱的特點對比,對樣品的承受能力填充柱大，一般液體進樣量為0.5～2ul毛細柱

15、小，一般液體進樣量為0.01～0.1ul對儀器系統(tǒng)的要求填充柱低，只需一路載氣即可毛細管高，除了載氣外，還需分流、清掃和尾吹氣體在操作上填充柱操作簡單，只需調(diào)整一路載氣即可毛細柱操作復雜，除了調(diào)整載氣外，還需調(diào)整清掃、分流和尾吹

16、 ***,毛細管柱的應用,大口徑柱不分流進樣,應用上的幾個問題關鍵:減少死體積,減少進樣量.1.進樣口的安裝.2.檢測器的安裝.3.流量的調(diào)節(jié).4.根據(jù)柱長控制進樣量5.是否需要尾吹?,毛細管

17、柱的應用,由于在進樣時分流通道被關閉，在進樣器中被迅速氣化的樣品氣體在柱頭聚集并冷凝，大量的溶劑在柱子前端形成一層臨時固定液膜，溶質(zhì)在這一層臨時固定液膜上的運動呈前慢后快狀態(tài)，被分析樣品在進入色譜柱前端的同時也得到了壓縮。,分流/不分流進樣原理簡述,不分流狀態(tài),經(jīng)過40~ 60秒后分流通道被打開，與此同時柱溫根據(jù)設定已開始逐漸升溫，溶劑首先汽化并在柱子中向前運動，進樣器汽化管由于分流通道的開啟而得到清洗，

18、在不分流期間被壓縮的溶質(zhì)也由于柱溫的逐漸升高而開始在柱子中運動并進行分離。由于壓縮的原因進入柱子的樣品量比只分流進樣多幾倍甚至幾百倍，等于有了一個柱頭濃縮的過程所以毛細管分流/不分流進樣的檢測限比普通分流進樣的檢測限要提高1~3個數(shù)量級。,毛細管柱的應用,分流/不分流進樣原理簡述,分流狀態(tài),毛細管柱的應用,分流/不分流進樣,應用上的幾個問題關鍵:1.柱子的安裝2.載氣系統(tǒng)的流量調(diào)節(jié)3.柱溫的設定4.不

19、分流時間的確定5.溶劑的選擇6.柱流量的確定7.尾吹流量的確定,***,毛細管柱的應用,毛細管柱在進樣口處的安裝,正確裝法,不正確裝法,分流/不分流裝法,毛細管柱的應用,毛細管柱在檢測器處的安裝,毛細管柱的應用,毛細管柱流量的確定、分流比的確定,毛細管柱流量的較精確設定一般只能應用進樣結合計算的方法，方法如下：1.公式 FC＝60uπ式中 FC：柱流量,單位為 ml/min u：載氣線速度,

20、單位為 cm/s π：3.14 ：柱內(nèi)半徑的平方 60：時間轉換系數(shù)2.式中u為載氣的平均線速度。u可以通過進樣后用某物質(zhì)的保留時間求得，某物質(zhì)可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色譜柱對該物質(zhì)的吸附要小，一般以甲烷為宜。 具體計算方法為：u=CL(cm)/RT(s) 式中 CL：柱長

21、 RT：保留時間3.分流比的確定分流比可根據(jù)以下公式確定：分流比=FC/（FC+F分流）式中F分流為分流流量，單位都是用ml/min ***,電磁閥的設定,開機后將二位三通電磁閥設定在“不分流”狀態(tài)，在此狀態(tài)下設定“不分流”時 間（一般為40~60秒），然后再將電磁閥設定為“分流

22、”狀態(tài) ，由于程序升溫的啟動與電磁閥聯(lián)動，所以在啟動程升后有40~60秒的不分流時間。,毛細管柱的應用,分流/不分流進樣法常用的溶劑,毛細管柱的應用,毛細管柱流量的確定、分流比的確定,分流比及分流有大小靠分流閥進行調(diào)節(jié)，選擇適當?shù)姆至鞅纫埠苤匾?。如果分流比很小，樣品大多?shù)進入柱子、容易使峰變寬，形成前伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間，這時樣品的起始組分的譜帶擴展很小，出峰尖銳。對一根0.25mm內(nèi)徑的毛細管柱，

23、用N2作載氣，最佳流速0.3~0.4ml/分，則分流流量調(diào)到50ml/分左右即可。在毛細管分流進樣系統(tǒng)中一般以柱頭壓力來恒量柱流量的大小，下表給出一些常用的毛細管柱在標準線速度的情況下的柱頭壓力：,上表所使用的載氣為氮氣，線速度為20cm/s，如果是氦氣，線速度為40cm/s,毛細管柱的應用,小口徑毛細管色譜分析用FID檢測器時，一定要加尾吹氣，一般用空氣或N2氣。加尾吹氣的作用之一是減少柱后死體積對色譜峰造成的擴散，之二是

24、保證FID有合適的氮氫比。FID系質(zhì)量型檢測器，適當?shù)卦黾游泊禋饪商岣邫z測的靈敏度，但尾吹氣太高，會引起基線不穩(wěn)以至滅火尾吹氣太低，會引起色譜峰拖尾、對毛細管柱效損失大大。尾吹氣流量一般在20-30ml比較適合，可用皂沫流量計來測量。,毛細管柱尾吹流量的確定,毛細管柱的應用,涂漬好的毛細管柱首先要經(jīng)過充分的老化，以除去固定液中的低分子量物質(zhì)，一般商品毛細管柱，在制造出廠前都已經(jīng)過充分老化；但柱子一經(jīng)從儀器上拆卸下來，較長

25、時間接觸空氣，在下一次使用之前，最好以較低的初始溫度程序升溫至最高使用溫度老化2—3次。各種固定液因其性質(zhì)和生產(chǎn)廠家不同而最高使用溫度有所不同，所以要注意毛細管的說明，生產(chǎn)毛細管柱的廠家應注明最高使用溫度。老化中應注意載氣的流速不易過大，否則會破壞均勻的液膜。一般非極性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮氣，在250℃以上高溫使用時，必須使用高純氮氣或普通氮氣經(jīng)脫氧后使用，以延長柱子的使用壽命。對極性柱，尤其是P

26、EG類（聚乙二醇）FFAP、含氰基的固定液（OV225、·OV275），一定要用99.99%高純氮氣（最好高純氮氣經(jīng)過脫氧，）否則，固定液很快被氧化，以致不能使用。,毛細管柱的老化,氣相色譜分析方法介紹氣相色譜柱的選擇1,固定液的選擇：*對于填充色譜柱，極性樣品選極性固定液，非極性樣品選非計性固定液。原則：相似相溶*對于毛細管色譜柱，較為寬松，因為許多樣品的分析都可以在非極性固定液柱上完成，應用最廣泛的是：S

27、E-54；SE-30；OV-101。原則：盡可能選用較低極性的固定液來完成分析工作原因1：非極性或弱極性固定液具有較高的柱效。原因2：具有較高的抗氧化能力，可以有較高的使用溫度，使用壽命長。原因3：一柱多用。只有當被分析極性化合物與固定液之間作用力很小或為了減少分析時間，才需要換用極性較強的固定液。

28、 ***,氣相色譜分析方法介紹氣相色譜柱的選擇1（附表）,氣相色譜分析方法介紹氣相色譜柱的選擇2,填充色譜柱的尺寸選擇內(nèi)徑?2長度2M是最常用的尺寸，一般用于分離10個組份以下的樣品。1M長度的次之，一般用于分離4個組份的樣品。在特殊用途上有采用3M或4M的，但超過4M的很少應用。內(nèi)徑?3的填充柱應用越來越少，只有在應用玻璃柱時使用這種內(nèi)徑。填充色譜柱管的材料選擇絕大部分的應用場合都使用不銹鋼管材料，對于有反應性易分解或

29、具有腐蝕性的樣品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。填充色譜柱載體（擔體）的選擇當固定液含量大于5%，可選用硅藻土型的白色或紅色載體；當固定液含量小于5%，應選用處理過的載體；對高沸點的樣品應選用玻璃微球載體；對于強腐蝕性樣品，可選用氟載體。粒度范圍，一般常用80~100目，高效柱可用100~120目。,氣相色譜分析方法介紹氣相色譜柱的選擇3,毛細管柱的尺寸選擇內(nèi)徑選擇：柱效率與半徑平方成反比，半徑越小柱效越高，但半徑越小使

30、用難度越大，如要求儀器的靈敏度高，時間常數(shù)小，死體積小以及柱前壓大。一般常用內(nèi)徑0.25m/m,0.32m/m,0.53m/m。長度選擇：柱越長，總柱效越高，只有當分析樣品十分復雜時才需要選擇長柱（50M以上），對于含40~50組份的不太復雜的樣品，用20M左右的長度已能滿足分離要求，柱越長，分析時間也越長。另外柱長增加4倍，樣品的分離度才增加1倍，所以首先應選擇合適的固定液，其次才是增加長度。液膜厚度選擇：選擇液膜厚度與選

31、擇柱長一樣重要，恰當?shù)哪ず穸瓤墒垢信d趣的組份分離得更好。厚液膜柱適用于揮發(fā)性大的輕組份，使組份在柱內(nèi)滯留時間長，得到較好的分離，厚液膜還具有較高的負荷量。揮發(fā)性低的重組份樣品應選用薄液膜柱，這樣可使用較低柱溫將組份從柱中趕出，減少柱流失延長柱壽命。標準液膜厚度：0.25m/m 0.33um; 0.32m/m 0.5um; 0.53m/m 1um。,氣相色譜分析方法介紹各項分析參數(shù)的選擇（填充柱）,載氣種類的選擇：經(jīng)

32、常使用的載氣為氮氣、氫氣和氦氣。其中氦氣是最好的選擇，但價格較高，有些地方購買有困難。所以在我國最常用的GC載氣是氮氣，氫氣一般在使用TCD時為提高靈敏度而使用，在使用毛細管柱和ECD時需要高純度氮氣（99.999%）。載氣流量的選擇：使用氫氣作載氣線速度在15~20cm/s，使用氮氣作載氣線速度在10~12cm/s。柱溫的選擇：使用1~3%濃度固定液柱子，分析沸點在300~400度的樣品，柱溫可定在200~250度左右。

33、使用5~10%濃度固定液柱子，分析沸點在200~300度的樣品，柱溫可定在150~200度左右。使用10~15%濃度固定液柱子，分析沸點在100~200度的樣品，柱穩(wěn)可定在樣品平均沸點的2/3左右。使用15~20%濃度固定液柱子，分析氣體、氣態(tài)烴樣品，柱溫可定在室溫或50度左右。對于寬沸程的混合樣品使用柱溫程序升溫方法進行分析。檢測器、進樣器溫度的選擇：檢測器、進樣器溫度一般比柱溫高20~50度，但是FID、FPD、NPD的

34、溫度最低不得低于100度，以防止檢測器積水。,氣相色譜分析方法介紹各項分析參數(shù)的選擇（毛細管柱）,,載氣種類的選擇：經(jīng)常使用的載氣為氮氣、氫氣和氦氣。其中氦氣是最好的選擇，但價格較高，有些地方購買有困難。所以在我國最常用的GC載氣是氮氣，氫氣一般在使用TCD時為提高靈敏度而使用，在使用毛細管柱和ECD時需要高純度氮氣（99.999%）。載氣流量的選擇：使用氫氣作載氣線速度在40cm/s，使用氮氣作載氣線速度在20cm/s，

35、但在毛細管分析中需根據(jù)具體分析的結果仔細調(diào)整流量。分流比的選擇：由于毛細管柱的柱容量小，所以在使用時必須在進樣器上進行分流，尤其對0.32mm以下口徑的柱必須分流。分流比根據(jù)樣品的濃度進行選擇，濃度較低的選用較小的分流比，濃度較高的選用較大的分流比一般常用100：1~200：1的分流比。尾吹流量的選擇：由于柱直徑細，載氣的流量低，所以載氣在進入檢測器時必須加入一股推力，這就是尾吹氣。一般尾吹流量在20ml~30ml之間。柱

36、溫的選擇：柱溫選擇主要取決于樣品的性質(zhì)，分析氣態(tài)物質(zhì)時用50度以下，對于沸點在300度以下的物質(zhì)用150度左右，對于沸點大于300度的物質(zhì)，柱溫用200度左右。最佳的溫度是根據(jù)實驗的結果來確定。寬沸程的樣品使用程序升溫。檢測器、進樣器溫度的選擇同填充柱。,氣相色譜分析方法介紹定性分析,定性分析：定性分析是GC的弱項，一般有以下幾種方法1.利用已知物對照定性。（使用得較為廣泛）2.利用文獻保留數(shù)據(jù)定性。（需要有大量的文獻資

37、料庫）3.利用化學反應定性。（比較麻煩，一般要進行樣品的前處理）4.利用其它儀器分析結合定性。（需配備多種儀器，投資大，運行成本高）5.利用檢測器定性。（最簡便易行，但定性的范圍較窄）,定量分析：定量分析是GC的強項，一般采用以下三種方法1.峰面積歸一法：如果被分析樣品的組份是同系物，校正因子相近可直接用峰面積求出組份的百分含量。如果被分析樣品的組份不是同系物，則要知道每種組份的相對校正因子。優(yōu)點：不必準確知道進樣

38、量，操作條件略為變動對結果影響較小，計算方便，適合于多組份的工廠例行分析。2.內(nèi)標法：當色譜柱不能使所有組份都流出，或檢測器不是對所有組份都有信號，以及在定量分析中只要求測定某一個或某幾個組份，其他組份因含量太低或太高而難以測定時，可用內(nèi)標法。在一定量的樣品中加入一定量某純物質(zhì)作內(nèi)標。選用的內(nèi)標物是樣品中不存在的物質(zhì)，并能與樣品中各組份在色譜柱上分離，必須與樣品中各組份不起化學反應。內(nèi)標法定量準確度高，但每次分析需稱樣配樣

39、，操作比較麻煩。3.外標法：不論樣品中的所有的組份是否全部出峰，均可采用外標法對出峰組份做定量分析。就定量參比物而言，外標法是最為準確的方法，因為是同質(zhì)組份進行比較；然而由于檢測器的響應性能、工作溫度和載氣流速等GC條件很難絕對穩(wěn)定，而且進樣量也很難完全相同，因此外標法容易出現(xiàn)較大的誤差。,氣相色譜分析方法介紹定量分析,氣相色譜儀的安裝,使用儀器的環(huán)境,放置GC的房間面積應不小于20m2，具備空調(diào)。放置儀器的桌子應結實、穩(wěn)

40、固，最好是水泥臺。儀器使用的電源的總功率不得小于5KW，并且是單獨走線。電源必須另外安排地線，這不但是儀器穩(wěn)定使用的問題，更是操作者人身安全的問題。如使用電源穩(wěn)壓器，注意穩(wěn)壓器輸出電壓的波形不能畸變，否則會影響溫度控制的穩(wěn)定性。如果使用ECD，注意廢氣的排放。,氣相色譜儀的安裝,儀器的氣源,氣相色譜儀用的氣體，不管是載氣還是檢測器的工作氣，它們的純度最好都大于99.99%，并且都要脫氧、脫水、去除微量有機物質(zhì)。對于電子

41、捕獲檢測器，載氣的純度必須大于99.999%并且?guī)в忻撗豕?。如果有條件，載氣選用氦氣則是最理想的。 氣體的獲得第一種辦法：載氣用鋼瓶、氫氣用氫氣發(fā)生器、空氣用超凈空氣泵。第二種辦法：載氣、氫氣都用鋼瓶、空氣用超凈空氣泵。第三種辦法：載氣、氫氣和空氣都用鋼瓶。,氣相色譜儀的安裝,氣源的安裝,鋼瓶的安裝，主要是鋼瓶減壓閥的安裝，泄漏是關鍵。怎樣知道減壓閥

42、是否安裝好了？減壓閥裝好后，不要打開減壓閥上的小閥（小的輸出壓力調(diào)節(jié)）而打開鋼瓶的開關，此時減壓閥上的大表就會有顯示，這個壓力是鋼瓶內(nèi)的壓力，待表上顯示壓力穩(wěn)定，再關緊鋼瓶開關，此時顯示壓力應穩(wěn)定不動，并應保持半小時以上。如符合這種情況，則減壓閥安裝合格。否則不是減壓閥沒有裝好，就是減壓閥本身的質(zhì)量有問題。另外一個需要注意的問題是氫氣瓶上和氫氣減壓閥上的絲扣都是反牙的，不要硬擰。,氣相色譜儀使用中的問題,A.色譜柱是否

43、與進樣口和檢測器正確地連接B.進樣口是否漏更換進樣墊檢查進樣襯管是否損壞C.柱是否與進樣口連接？?D.FID點火了嗎？FID高壓靜電正常嗎？ E.柱中是否有載氣,無峰或峰很小,氣相色譜儀使用中的問題,F.火點著了嗎?用一個玻璃片放在 FID 出口----有水蒸汽冷凝檢測儀器的輸出值-- 數(shù)值是否大于 0.0？觀察色譜數(shù)據(jù)工作站或積分儀的輸出信號有無變化G.柱中是否有載氣?拆開柱到檢測器一端 用流量計（或

44、皂沫流量計）測量有流量H.綜合已點火柱出口有流量檢測器噴嘴可能被堵塞I.檢查FID組件 （注意—請記錄零件的安裝順序）檢查噴嘴本身 --被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時，石墨墊的外型有變化）J.用舊的進樣針清除堵塞物K.重新安裝FID組件L.再次進樣,,氣相色譜儀使用中的問題,基線不好的問題1.檢查氣源的純度 解決：更換氣源；加裝氣體凈化2.檢查氣路系統(tǒng)是否被污染

45、 解決：清洗被污染處,,氣相色譜儀使用中的問題,柱過載減少進樣量或將樣品稀釋10倍稀釋樣品可以得到較好的結果試一下較厚液膜的其他色譜柱前面介紹的所有內(nèi)容均適用前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配——即色譜柱與樣品不匹配使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個問題,峰型不好（拖尾）,氣相色譜儀使用中的問題,,,,分析過程中基線位置突然變化,基線偏離或漂移基線偏離 不規(guī)律地升高或降低在整個色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低偏

46、離或漂移是由于下列原因產(chǎn)生的 溫度流速確保在兩次進樣之間有足夠的平衡時間檢查體系是否有漏 主要檢查進樣口部分 柱前前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物,氣相色譜儀使用中的問題,基線漂移,,漂移,正確地使用高純度的載氣色譜柱老化色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限進樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度,氣相色譜儀使用中的問題,基線噪音,色譜圖的基線噪音太高進樣墊流失密封墊的類型不對或使用

47、時間過常，需要更換新的密封墊在柱溫箱中老化過夜，以除去易揮發(fā)性化合物密封墊不能超過使用溫度 (350 ℃)襯管被污染較臟的樣品每進樣15—20次后，更換新的襯管氣源可能被污染選擇正確的在線氣體凈化器 (traps)每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器檢測器可能已被污染——清洗檢測器實驗室是否有異常的氣體,氣相色譜儀使用中的問題,流失由柱外產(chǎn)生的雜峰,色譜柱： HP 5 30mx0.25mmx0.25um

48、柱溫： 80℃ 25 ℃/min 160 ℃，160℃ 3 ℃/min(4) 320 ℃， 320℃ 20℃/min(4) 325 ℃進樣： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul檢測器： FID,峰高大約相當于 5 ppb of PAH(真正的雜質(zhì)),63,氣相色譜儀使用中的問題,進樣墊,,,,,,,,,,,,,氣相色譜儀使用中的問題,附加峰,鬼峰柱頭污染烘焙色譜柱，然后做空運行（無樣品）進樣墊流失使

49、用高質(zhì)量的產(chǎn)品進樣口污染 殘留在進樣口或襯管中的物質(zhì)載氣不純使用高純度的載氣及高質(zhì)量的氣體凈化器，并定期更換載氣中雜質(zhì)與固定相發(fā)生反應 若使用分離/無分流進樣口進樣口底部的密封墊可能會與樣品反應使用金制進口密封墊,有兩種類型的附加峰1. 即使不進樣也會出現(xiàn)的峰 (鬼峰) ，并且在色譜分析過程中也會出現(xiàn) 在真實的峰之中2. 由樣品產(chǎn)生的附加峰,氣相色譜儀使用中的問題,附加峰,即使進純樣，也

50、會出現(xiàn)附加峰做一次空運行--如果這些峰還存在，不是由樣品產(chǎn)生的，按照前面介紹的方法檢查進樣口溫度過熱，可以導致樣品組分的降解每次將進樣口降低20℃， 觀察這些峰是否還出現(xiàn)襯管與樣品起反應使用脫活的襯管襯管內(nèi)填充物有活性更換襯管內(nèi)填充物或使用無填充物的襯管樣品在進樣口停留的時間太長增加柱流速樣品組分穩(wěn)定性差盡可能降低進樣口溫度使用脈沖式無分流或脈沖式分流進樣,氣相色譜儀使用中的問題,丟失色譜峰,進樣口溫度太低高

51、沸點的化合物不能很快地氣化增加進樣口溫度進樣口溫度太高許多揮發(fā)性的組分在進樣口降解 降低進樣口溫度進樣口被污染進樣口的污染物與樣品發(fā)生反應清洗進樣口，更換襯管和進樣墊襯管有活性使用脫活的襯管,色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰,氣相色譜儀使用中的問題,峰型不好,柱過載將樣品稀釋10倍重新進樣使用較厚液膜但固定液相同的色譜柱減少進樣量 小體積進樣 增加分流比可能是幾個未分離的色譜峰將柱溫降低20℃再進

52、樣局部的分離可以顯示其它額外的樣品組分使用較長的色譜柱試一試不同選擇性或不同極性的柱子 如將OV-1換成SE-54如將SE-54換成PEG-20M或極性更強的,氣相色譜儀使用中的問題,峰型很差,合并的峰（未分離的峰）將柱溫降低20-30℃將進樣口溫度增加20-30℃檢查樣品與溶劑的選擇是否正確對極性的化合物使用極性的溶劑,峰頂分叉（雙肩峰）,檢測器過載減少進樣量或將樣品稀釋10倍 或者使用較大的分流比稀釋

53、樣品可以達到較好的效果,氣相色譜儀使用中的問題,色譜柱安裝位置可能引起的問題,色譜柱到檢測器安裝位置不正確; 使其不能到達FID噴嘴色譜柱到進樣口安裝位置不正確. 使其不能到達進樣口色譜柱到進樣口及檢測器的位置安裝正確,氣相色譜儀使用中的問題,色譜柱安裝到進樣口評定因素,安裝深度 -- 柱到針的間隙按照廠方的介紹, 在進樣針頭到柱保留1-2厘米的間隙 對分析物和樣品基質(zhì)選擇適用的襯管使用專用的柱切割器保證所有的