1、本課題針對(duì)廢舊印刷電路板(PCB)回收研究現(xiàn)狀開展詳細(xì)綜述,對(duì)各種技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了比較,探究出一種“機(jī)械預(yù)處理—硫酸銅-鹽酸-正丁胺體系浸出—萃取、反萃富集 CuSO4溶液—二步還原法制備超細(xì)銅粉”的工藝路線,實(shí)現(xiàn)了廢舊資源高效、無污染、高附加值回收,課題研究結(jié)論主要有:
(1)廢舊PCB結(jié)構(gòu)構(gòu)成的復(fù)雜性及物化性質(zhì)的特殊性決定著要有效分離出其中有價(jià)物質(zhì)并予以回收,就必須收先對(duì)其進(jìn)行拆卸及破碎預(yù)處理。采用王水-氫氟酸-高氯酸對(duì)
2、經(jīng)機(jī)械破碎預(yù)處理的粉末進(jìn)行消解預(yù)處理,試驗(yàn)方法的精密度高、重復(fù)性再現(xiàn)性好。
?。?)以硫酸銅-鹽酸-正丁胺浸出體系進(jìn)行PCB中銅的浸出,選擇性較好,浸出率較高。最佳浸出條件為:攪拌強(qiáng)度:400~600rpm、CuSO4濃度:19.5g/L、HCl濃度:1.8mol/L、C4H11N濃度:0.3mol/L、溫度:55℃、浸出時(shí)間:6h;優(yōu)化條件下銅的平均浸出效率為97.67%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.41,精密度較好,實(shí)現(xiàn)了將PCB中銅
3、由固相轉(zhuǎn)移到液相中,為工藝主線從廢舊PCB回收銅并制備超細(xì)銅粉奠定了良好的基礎(chǔ)。
(3)以LK-C2作為萃取劑,對(duì)浸出體系中銅進(jìn)行萃取-硫酸反萃取后,得到了雜質(zhì)含量少、銅含量高的反萃液,實(shí)現(xiàn)了較好的分離效果且穩(wěn)定性極佳。最佳萃取條件為:pH值為2.0,LK-C2體積分?jǐn)?shù)為15%,相比O/A=1:1,萃取時(shí)間為3min,銅萃取率為98.45%;最佳反萃條件為:反萃劑硫酸濃度為3mol/L,相比為2:1,常溫下充分震蕩5min,最
4、終銅的反萃率達(dá)到91.32%,反萃液中銅離子濃度約為39.52g/L;反萃液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后制得的CuSO4·5H2O作為制備超細(xì)銅粉原料。
?。?)利用葡萄糖預(yù)還原—抗壞血酸還原的二步還原法制備超細(xì)銅粉,得出最佳制備工藝參數(shù)為:反應(yīng)溫度為75℃,pH值為14,在攪拌條件下加入濃度為w=0.03的明膠,先用葡萄糖在強(qiáng)堿性條件下預(yù)還原60min,然后緩慢加入0.3mol/L抗壞血酸溶液100mL,反應(yīng)60min后靜置24h,分離出上清