高效液相色譜—四極桿—飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境中環(huán)境激素類物質(zhì).pdf

1、環(huán)境雌激素作為危害人類及野生動(dòng)物健康的污染物質(zhì)已廣泛的存在于自然環(huán)境中，引起人們的極大關(guān)注，它的存在可以導(dǎo)致人類的生育能力降低，增大癌癥的發(fā)病率，對(duì)人類健康具有很大的危害。雌激素往往以痕量的狀態(tài)存在于自然環(huán)境中，因此選擇合適的前處理方法及檢測(cè)手段顯得尤為重要，本文主要以六種雌激素（雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、雙酚A）為研究對(duì)象，選擇合適的前處理技術(shù)，建立快速測(cè)定水環(huán)境中雌激素的方法。本論文主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　研究建

2、立了固相萃取、高效液相色譜-四極桿串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜測(cè)定水環(huán)境中6種雌激素的分析方法。對(duì)影響固相萃取的萃取效果的因素（包括固相萃取小柱的選擇、穿透體積、淋洗劑、洗脫劑、水樣pH值等）進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn)。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下，6種常見的雌激素質(zhì)量濃度在0.5～100μg/L范圍內(nèi)時(shí)，具有良好的線性相關(guān)性(R＞0.9937)，檢出限介于5.60～10.60ng/L之間。空白加標(biāo)水樣為1.0μg/L的水平下，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.8％～9.5％，

3、其加標(biāo)回收率為75％～142％。該方法操作簡(jiǎn)便，具有高回收率和高重現(xiàn)性，可用于水體中雌激素的分析測(cè)定。
　　本文對(duì)固相萃取技術(shù)進(jìn)行改良，提出了一種新型的前處理方法——分散固相萃取，與固相萃取技術(shù)不同的是，該方法是將吸附劑直接分散在水相中，與目標(biāo)分析物直接接觸，在充分震蕩過程中完成萃取過程。
　　將提出的分散固相萃取技術(shù)與高效液相色譜-四極桿串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀聯(lián)用，建立新的測(cè)定水環(huán)境中6種雌激素的分析方法。優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件，具體

4、過程為:調(diào)節(jié)待測(cè)水樣pH為7，將0.50gC18作為萃取劑，經(jīng)過適量甲醇浸泡并用超純水洗凈后分散到水樣中，振蕩萃取25min，然后經(jīng)過固相萃取空柱過濾回收，用6mL10％的甲醇水溶液淋洗萃取劑，最后用10mL甲醇進(jìn)行洗脫，收集后的洗脫液經(jīng)氮吹濃縮后進(jìn)HPLC-Q-TOF/MS檢測(cè)器進(jìn)行分離測(cè)定。6種雌激素類物質(zhì)在0.5～100μg/L的測(cè)定范圍線性關(guān)系較好，R均達(dá)到0.9918以上，最低檢出限介于9.50～26.10ng/L之間，實(shí)際河