食物中毒樣品中有機磷的GC-MS內(nèi)標檢測技術.pdf

1、目的：針對應急毒檢的要求,建立一種準確度高、重現(xiàn)性好、靈敏度達到中毒檢測要求的、同時測定食物中毒樣品中多種殘留有機磷的GC/MS內(nèi)標分析方法。
　　 方法：通過大量試驗制定適合于多種有機磷目標化合物測定的色譜一質(zhì)譜條件；根據(jù)小范圍分組標準試驗,考察混合標準及各目標化合物的穩(wěn)定性；對目標化合物進行溶劑穩(wěn)定性試驗,確定合適溶劑；進行內(nèi)標選擇試驗；通過目標化合物和內(nèi)標的標準及樣品加標試驗,確定各目標化合物特征性鑒定離子及離子比例；建立

2、GC/MS內(nèi)標法同步測定多種有機磷殘毒的全掃描檢測技術；通過試驗,建立選擇離子檢測分方式的GC/MS內(nèi)標法同步測定多種有機磷殘毒的檢測技術；進行不同樣品基質(zhì)試驗,優(yōu)選前處理方法,建立包括樣品前處理過程在內(nèi)的全面的中毒檢測技術；通過單標試驗,求得實用的線性范圍和測定靈敏度；按照本研究技術,進行樣品加標試驗,測得方法回收率、精密度。
　　 結果：建立了簡單優(yōu)化的混合溶劑(環(huán)己烷:異辛烷:丙酮=6:2:1)、分步提取(利用二氯甲烷進行

3、第二次提取)的前處理方法,單樣品提取時間由原來的幾個小時縮短為10-40分鐘,可得到在復雜樣品基質(zhì)下無歧視的實驗結果；開發(fā)了大口徑毛細管柱測定技術,解決了多種有機磷類化合物同時測定色譜分離難的問題；開發(fā)了源于樣品基質(zhì)的GC/MS及GC/MS/SIM檢測技術,靠保留時間、質(zhì)譜譜庫檢索、以及靶品的特征離子比例等化合物分子結構碎片信息等定性,提高了有機磷殘毒的定性準確率；開發(fā)了添加回收率指示物的GC/MS多內(nèi)標(氘代屈、氘代菲、氘代篦)檢測技

4、術,對測定全過程進行有效質(zhì)量控制,并通過回收率指示物的回收率大小判斷測定過程中產(chǎn)生的誤差大小,通過內(nèi)標物信號變化,以獲得相應的校正曲線,有效補償在樣品的制備和處理過程中殘留農(nóng)藥的損失帶來的測定誤差,提高了檢測方法的準確度,能得到較準確的殘留物的含量。標準溶液在0-5.0mg/L之間線性良好,相關系數(shù)在0.990-0.999之間；SIM檢測方式方法定性檢出下限(S/N=3,n=5):1.99×10-4mg/kg～1.37×10mg/kg之

5、間；方法定量檢出下限(S/N=10,n=5)在:1.09×10-3mg/kg～1.40×10-2mg/kg之間；(檢出下限隨有機磷種類不同而不同)；對0.4mg/kg加標水平的樣品重復性條件下測定兩次,測定結果的絕對誤差小于各算術平均值的5.2％-13.5％；不同濃度水平混合標準加標,86％以上的有機磷目標化合物回收率在70％-108.1％之間(回收率隨有機磷種類不同而不同),回收率指示物內(nèi)標的平均回收率85.9％,回收率范圍74.2％