松針有效成分的分析與鑒定.pdf

1、以廣西優(yōu)勢資源松針為原料,采用水蒸氣蒸餾—浸提聯(lián)合的方法提取松針有效成分,通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)考察松針料液比、松針粒度、浸泡時間和提取時間對有效成分提取率的影響。由正交實(shí)驗(yàn)L9(43)結(jié)果表明,松針有效成分提取最佳工藝條件為:松針料液比為1:9,粒度為40-80目,浸泡時間為7h,提取時間為3h,對其提取物揮發(fā)油及莽草酸進(jìn)行分析測試,為松針的開發(fā)利用提供理論依據(jù)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
　　 采用DB-5ms(30mx0.32mmx0.

2、25um)及DB-1(30mx0.25mmx0.25um)石英毛細(xì)管柱分別對馬尾松和濕地松松針揮發(fā)油進(jìn)行了氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析,柱溫為三階程序升溫:60℃(lmin)20c/min80℃30c/min150℃6℃/min》260℃(5min)結(jié)果表明,從廣西柳州產(chǎn)馬尾松松針揮發(fā)油中分離出96種化學(xué)成分,鑒定了其中的35種成分；從濕地松松針揮發(fā)油中分離出133種化學(xué)成分,鑒定了其中的38種成分。兩樹種松針揮發(fā)油的主要化學(xué)成分大

3、致相似,但在含量上有較大差別。馬尾松松針揮發(fā)油中a-蒎烯的含量約為濕地松的3倍,而B-蒎烯含量后者是前者的1.29倍。比較了DB-5與DB-1石英毛細(xì)管柱的分離效果,結(jié)果表明DB-5較好。
　　 采用萃取法（萃取劑主要用正丁醇）和柱層析分離法(大孔吸附樹脂用DiaionHP-20)分離純化松針浸提液中的莽草酸,利用高效液相色譜法(HPLC)和紫外可見分光光度法(UV-Vis)分別測定莽草酸含量。HPLC法分析條件:Alltima

4、NH2色譜柱(5um,4.6mmxl50mm):流動相為乙腈:2％H3P04(90:10,V:V)；流速lmL/min；測定波長213nm:柱溫25℃或30℃。紫外可見分光光度法測定莽草酸所用檢測波長為213nm。建立的HPLC測定方法顯示,莽草酸在0.33～2.88ug范圍內(nèi)與其峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系(R2大于0.999),濕地松松針含量達(dá)69.84mg/g,松針?biāo)岷蠼?jīng)萃取處理得莽草酸含量:達(dá)38.55％；經(jīng)柱層析處理得莽草酸