垃圾焚燒排放廢氣中多氯萘高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜測定方法研究.pdf

1、多氯萘具有高毒性、持久性、脂溶性、低揮發(fā)性、生物富集性等,在自然環(huán)境中難降解,半衰期長,并且可通過食物鏈富集而危害人類的健康,因此有關(guān)多氯萘污染以及其分析檢測方法的研究日益受到國際社會廣泛關(guān)注。多氯萘已經(jīng)被部分非政府組織推薦列入《關(guān)于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》名錄中。生活垃圾焚燒是產(chǎn)生多氯萘同類物的重要污染源之一,因此通過對污染源排放廢氣中多氯萘濃度水平檢測可以評估其對環(huán)境污染程度以及目標(biāo)人群暴露水平的影響。因此,建立與之相關(guān)多

2、氯萘的分析檢測方法是非常必要的。
　　目前國內(nèi)外尚無 PCN的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法。本論文以國內(nèi)外研究方法為基礎(chǔ),以生活垃圾焚燒排放源廢氣為研究對象,通過指示性同位素內(nèi)標(biāo)的選擇、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置、采樣空白、實驗室空白、采樣段回收率評價、提取內(nèi)標(biāo)回收率評價、精密度評價和準(zhǔn)確度評價,建立了固定源廢氣多氯萘的測定同位素內(nèi)標(biāo)高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜測定方法。具體如下:
　　本研究首先確定了17種 PCNs目標(biāo)單體,并篩選了指示性同位素內(nèi)標(biāo)(E

3、CN5260作為采樣內(nèi)標(biāo),ECN5102作為提取和凈化內(nèi)標(biāo),取EPA1668A-IS作為進樣內(nèi)標(biāo)),配置了CS1~CS6標(biāo)準(zhǔn)曲線系列,線性濃度范圍為0.1-200pg/μL。通過優(yōu)化氣相色譜法和質(zhì)譜參數(shù),建立了PCNs的儀器分析方法。本研究所確定的17種PCNs單體,除PCN-28/36和PCN-66/67共溢出外,其他單體間均可以實現(xiàn)基線分離。并進行了PCBs以及氯苯類物質(zhì)對PCNs干擾實驗,結(jié)果表明,以上物質(zhì)并未對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾。

4、
　　標(biāo)準(zhǔn)曲線中所有單體的相對響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.4％-14.6%,對于不同時期的日常標(biāo)準(zhǔn)曲線性能檢查溶液中各PCNs單體的相對響應(yīng)因子與標(biāo)準(zhǔn)曲線響應(yīng)因子的偏差值統(tǒng)計結(jié)果均在15%范圍以內(nèi)。儀器檢出限范圍為0.05~0.25 pg/μL,線性定量范圍為0.5-200pg/μL。
　　對于實際樣品,采樣內(nèi)標(biāo)13C-PCN-64的回收率范圍在77.9%-81.1%之間,提取內(nèi)標(biāo)回收率范圍為40.7%~86.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)