1、食品安全問題關(guān)系到國民的身體健康，已經(jīng)成為人類共同關(guān)心的問題。獸藥殘留是影響動物性食品安全的主要原因之一，因此獸藥殘留分析方法是保障動物性食品安全的有效手段。獸藥殘留分析主要包括：樣品前處理和分析檢測技術(shù)兩個方面。由于食品中獸藥殘留物水平低，樣品基質(zhì)復(fù)雜，使得復(fù)雜食品基質(zhì)中獸藥殘留分析需要更為有效的前處理方法和靈敏的檢測技術(shù)。目前，動物性食品中獸藥殘留定量和確證方法中存在的主要問題是：樣品前處理方法，操作繁瑣，耗時較長，試劑需要量大，同
2、時分析藥物種類少，提取樣品的種類少。色譜分析方法，同時分離測定的藥物種類少，檢測靈敏度低，分離度差，基質(zhì)干擾嚴(yán)重。因此，有必要對動物性食品中獸藥殘留定量和確證方法中樣品前處理和色譜分析等關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行研究。
本論文主要研究內(nèi)容是：研究簡便、快速、低廉和有效的樣品前處理技術(shù)，研究快速、靈敏的多組分同時分析的液相色譜和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，用于動物性食品中獸藥殘留檢測。本論文以糖皮質(zhì)激素類、苯并咪唑類和機(jī)胂類藥物為研究目標(biāo)，探討動
3、物性食品中獸藥殘留定量和確證方法中的樣品前處理技術(shù)和色譜分析技術(shù)，建立動物性食品中糖皮質(zhì)激素類、苯并咪唑類和機(jī)胂類藥物殘留檢測方法。本論文的研究，可以為動物性食品中獸藥殘留的檢測研究提供技術(shù)支持和理論依據(jù)，對動物性食品安全評價也具有指導(dǎo)意義和參考價值。
1、動物性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留分析方法研究。
建立高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)檢測豬、牛、羊肌肉和肝臟、雞肌肉、雞蛋和牛奶動物性食品
4、中的糖皮質(zhì)激素類藥物方法(潑尼松、潑尼松龍、氫化可的松、地塞米松、倍他米松、氟氫可的松、甲基潑尼松、倍氯米松)。樣品前處理采用堿水解，乙酸乙酯提取，硅膠固相柱萃取凈化。采用堿水解，縮短了樣品水解時間。采用硅膠固相萃取柱用于各種基質(zhì)中糖皮質(zhì)激素藥物的萃取凈化，簡化了多種萃取柱多步凈化的方法，樣品操作簡便，凈化效果好。采用C18色譜柱，乙腈和水(0.2％甲酸)為流動相，成功地解決了地塞米松和倍他米松2種同分異構(gòu)體分離的難題。質(zhì)譜檢測采用電噴
5、霧離子源，多反應(yīng)選擇監(jiān)測模式，方法具有靈敏度高，特異性好等特點。糖皮質(zhì)激素類藥物在肝臟中定量限為1.0μg/kg～4.0μg/kg，在牛奶中定量限為0.2μg～0.8μg/kg，在肌肉和雞蛋中定量限為0.5μg/kg～2.0μg/kg。本方法已成功用于2008年北京奧運(yùn)會動物性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物監(jiān)控。本方法簡便、快速，適用于動物性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物的定性和定量分析。
2、動物性食品中苯并咪唑類藥物多殘留分析方法研究
6、
建立苯并咪唑類21種藥物在豬、牛、羊、雞肌肉和肝臟、魚肌肉、雞蛋和牛奶動物性食品中的高效液相色譜-紫外(HPLC-UV)和HPLC-MS/MS的定量和確證分析方法。樣品前處理采用固相萃取技術(shù)和加速溶劑萃取技術(shù)，詳細(xì)探討了這兩種提取凈化技術(shù)的提取效果和影響因素。采用固相萃取凈化，樣品前處理簡單，有機(jī)試劑用量少。采用快速溶劑萃取，樣品前處理簡便，快速，有機(jī)試劑用量少，可以實現(xiàn)自動化，減少有毒試劑對人體的污染。用固相萃取技術(shù)和
7、加速溶劑萃取技術(shù)，解決了多種樣品基質(zhì)中，多種苯并咪唑類藥物分析中的樣品前處理技術(shù)的難題。采用C18色譜柱梯度洗脫，解決了21種苯并咪唑類藥物采用HPLC測定時色譜分離的難題，建立了測定21種苯并咪唑類藥物HPLC方法，在豬、牛、羊、雞和魚的肌肉、雞蛋和牛奶中定量限為10μg/kg，豬、牛、羊和雞肝臟中定量限為20μg/kg。優(yōu)化了色譜和質(zhì)譜參數(shù)，建立測定21種苯并咪唑類藥物HPLC-MS/MS方法，在動物性食品中定量限為0.02μg/k
8、g～0.5μg/kg，方法靈敏度高，特異性好。
3、動物性食品中有機(jī)胂類藥物多殘留分析方法研究
建立阿散酸、洛克沙胂、硝苯胂酸、卡巴胂4種有機(jī)胂類藥物在豬、雞肌肉和肝臟、魚肌肉和雞蛋動物性食品中的HPLC-UV和HPLC-MS/MS方法。樣品前處理采用超聲振蕩萃取技術(shù)，以甲醇、乙腈和三氯乙酸混合溶液為提取劑，可以同時提取動物性食品中4種有機(jī)胂類藥物；采用強(qiáng)陰離子交換(SAX)固相萃取柱凈化，樣品前處理簡單，有
9、機(jī)試劑用量少，基質(zhì)干擾少。HPLC-UV方法采用Hypersil ODSC18色譜柱，乙腈和1％乙酸為流動相。HPLC-MS/MS方法采用HILIC Silica色譜柱，乙腈和乙酸銨為流動相。本方法采用HPLC-UV和HPLC-MS/MS同時測定動物源性食品中4種有機(jī)胂類藥物，檢測靈敏度高、特異性好。本方法可以廣泛應(yīng)用于動物源性食品中多種有機(jī)胂類藥物的監(jiān)測，對動物性食品中多殘留分析方法研究具有指導(dǎo)意義，為動物性食品安全評價提供技術(shù)支持。