動物性食品中癸氧喹酯殘留檢測方法的研究.pdf

1、癸氧喹酯(Decoquinate，DEC)是一種喹諾酮類抗球蟲藥，20世紀70年代由英國may&mark公司研制成功，2006年在中國上市使用。由于其具廣譜的抗球蟲活性，使之成為預防和治療雞球蟲病的首選藥物之一。
　　 該藥在中國使用時間較短，球蟲尚未對其產(chǎn)生明顯的抗藥性，所以廣泛用于防治肉仔雞的球蟲病，但在產(chǎn)蛋雞禁用。目前，中國農(nóng)業(yè)部、日本厚生勞動省均規(guī)定其在雞組織中的最高殘留限量(MRLs)。動物口服癸氧喹酯后，在體內(nèi)吸收、

2、代謝主要是以原型藥物為主，同時已發(fā)現(xiàn)該藥在鼠中還有其他3種代謝物（結構不明）。目前尚未發(fā)現(xiàn)在動物源性食品中使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法(LC-MS/MS)用于癸氧喹酯在雞不同組織（肌肉、肝臟、雞蛋）中的檢測。
　　 本研究目的是建立一種快速、靈敏、可信的LC-MS/MS檢測方法，用于檢測雞組織（肌肉、肝臟）及雞蛋中癸氧喹酯的殘留，同時將該方法用于癸氧喹酯在雞體內(nèi)殘留消除試驗的研究。主要結論如下:
　　 1.雞肌肉、肝臟

3、組織中癸氧喹酯殘留檢測方法的建立建立了一種快速、靈敏、可信的LC-MS/MS方法用于癸氧喹酯在雞肌肉、肝臟中的殘留檢測。本實驗選用選用乙腈作為提取溶劑對組織中的待測物進行提取，OasisTMHLB固相萃取柱凈化，以0.1％甲酸水:乙腈(30/70，V/V)作為流動相，XTerra C18色譜柱洗脫。在電噴霧正離子模式(ESI+)下選用多反應監(jiān)測（MRM）進行待測物的分析。該方法在肌肉、肝臟組織中的檢測限與定量限分別為1μg/kg和2.5

4、μg/kg，在2～1000μg/kg濃度范圍內(nèi)，峰面積與濃度呈良好的線性關系，相關系數(shù)R2大于0.994，待測物的回收率在85.3～104.9％之間，日內(nèi)精密度及日間精密度＜10.4％。
　　 2.雞蛋中癸氧喹酯殘留檢測方法的建立建立了一種快速、靈敏、可信的LC-MS/MS方法用于癸氧喹酯在雞蛋中殘留量的檢測。本實驗選用乙腈-乙酸乙酯作為提取溶劑對組織中的待測物進行提取，OasisTMHLB固相萃取柱凈化，XTerra C18色

5、譜柱洗脫。該方法在雞蛋中的檢測限與定量限分別為0.2μg/kg和0.8μg/kg，在0.8～240μg/kg濃度范圍內(nèi)，峰面積與濃度呈良好的線性關系，相關系數(shù)R2大于0.993，回收率在90.7～101.8％之間，日內(nèi)精密度及日間精密度＜11.4％。
　　 3.癸氧喹酯在雞組織及雞蛋中殘留消除試驗的研究本實驗通過給肉雞和蛋雞飼喂添加癸氧喹酯濃度為27.2 ppm的飼料，停藥后在不同時間點收集肌肉、肝臟、雞蛋組織，使用之前建立的L

6、C-MS/MS方法測定組織中癸氧喹酯殘留濃度，進行消除試驗的研究。結果顯示:之前建立的方法可成功用于不同組織中癸氧喹酯的殘留檢測，同時以本試驗為基礎確定雞組織（肌肉、肝臟）中癸氧喹酯的休藥期為3天，在雞蛋中停藥后11天達較低的濃度水平。
　　 綜上所述，本研究建立了雞組織（肌肉、肝臟）及雞蛋中癸氧喹酯殘留檢測的LC-MS/MS方法，并且將該方法成功應用于癸氧喹酯在動物體內(nèi)殘留消除試驗的研究，確定了該藥在雞組織（肌肉、肝臟）中的休