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文檔簡介
1、人類的生存環(huán)境中正面臨著多種潛在的雌激素來源,直接或間接地影響整個生物界的平衡與協(xié)調(diào)。我國已禁止在食品動物中使用雌激素,但仍有養(yǎng)殖戶非法使用,已嚴(yán)重影響了人民身體健康和我國出口貿(mào)易。而到目前為止,我國只對畜、禽肉中的己烯雌酚制定了國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法,其它各類的雌激素均無國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法,因此有必要建立一套完整靈敏的雌激素類物質(zhì)檢測手段,便于對動物性食品和水中的相關(guān)激素進行統(tǒng)一有效的監(jiān)控。 本研究建立了可用于畜禽肉和水中同時檢測雌三
2、醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的高效液相色譜方法。前處理方法是:畜禽肉樣品經(jīng)三羥基甲基氨基甲烷溶液和甲醇提取,OasisHLB固相萃取小柱(6mL/200mg)濃縮凈化;水樣直接經(jīng)AlhechExtract-cleancolumnsC18固相萃取小柱(200mg/4.0mL)濃縮凈化。反相色譜檢測,色譜條件為:EclipseXDB-C185μm,4.6mm×150mm色譜柱;流動相:乙腈-水,采用梯度洗脫方式0~3min乙腈/水(v
3、/v,35:65),3~7min乙腈由35%升至52%,保持8min;流速:1.0mL/min;AUFS:0.01;DAD二極管陣列檢測器,檢測波長210nm;柱溫:25℃。此條件下,五種雌激素分離效果好,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)r>0.9993,方法的檢出限:水樣為14~18ng/L,畜禽肉為3.9~4.9ng/g,有較好的準(zhǔn)確度和精密度,回收率為68%~106%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%。 用以上方法對雞肉、豬肉和地下水、地面
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