基于分子識別飼料中喹乙醇新型檢測方法研究.pdf

1、喹乙醇的化學(xué)名稱:2-[N-（2-羥基-乙基）-氨基甲酰]-3-甲基-喹啞啉-1，4-二氧化物，屬喹啞啉類抑菌促生長劑。喹乙醇作為一種抗菌促生長劑被廣泛用于畜禽及水產(chǎn)品的養(yǎng)殖中提高飼料利用率。然而，由于不合理使用喹乙醇，出現(xiàn)了一系列的問題。在歐盟，考慮到喹乙醇會對動物產(chǎn)生致癌致突變和光敏反應(yīng)，從1998年開始禁止將喹乙醇作為飼料添加劑使用?；谝陨显颍业揭环N準(zhǔn)確可靠檢測動物飼料中殘留喹乙醇技術(shù)對于消費者健康來說至關(guān)重要。
　　

2、 本文建立了兩種快速高效檢測動物飼料中殘留喹乙醇的新方法:
　　 1.喹乙醇分子印跡聚合物的制備及其與固相萃取-高效液相色譜聯(lián)用檢測技術(shù)。本方法是以喹乙醇為模板分子，以3-氨基丙基三乙氧基硅烷為功能單體，四乙氧基硅烷為交聯(lián)劑，采用表面分子印跡與溶膠-凝膠法合成喹乙醇分子印跡聚合物。在優(yōu)化制備條件的同時也對聚合物的相關(guān)特性進行表征，如紅外，掃描電鏡，聚合物吸附動力學(xué)實驗，吸附平衡實驗，選擇性實驗等等。實驗結(jié)果表明此聚合物具有較高

3、識別選擇能力，對喹乙醇具有快速吸附效果。將聚合物作為固相萃取材料與高效液相色譜聯(lián)用進行離線富集檢測飼料中喹乙醇，最低檢測限(S/N=3)為68.0ng·L-1，連續(xù)在線富集5次的精密度(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD)為9.8％。對添加有喹乙醇濃度為0.0025mg·g-1和0.010mg·g-1的飼料進行檢測，其回收率分別為90％和96％。
　　 2.喹乙醇分子印跡聚合物的制備及其與流動注射化學(xué)發(fā)光聯(lián)用檢測技術(shù)。本方法是在有機相中以喹乙

4、醇為模板分子，采用表面分子印跡技術(shù)和溶膠-凝膠技術(shù)相結(jié)合，以活化硅球為支持體，3-氨基丙基三乙氧基硅烷為功能單體，四乙氧基硅烷為交聯(lián)劑，合成對喹乙醇有高選擇性能的新型吸附材料。以MIP為識別材料與流動注射化學(xué)發(fā)光反應(yīng)體系相結(jié)合檢測飼料中的喹乙醇。結(jié)果表明，喹乙醇濃度在2×10-9到1×10-6g·mL-1范圍內(nèi)，化學(xué)發(fā)光的強度與其濃度之間呈良好的線性關(guān)系。線性方程為△I=57.1C+3.1766(n=5，r=0.9972)，其中△I是化

5、學(xué)發(fā)光強度（相對單位），C為喹乙醇的濃度(10-8g·mL-1)，最低檢出限為7×10-10g·mL-1(3σ)。對1×10-7g·mL-1的喹乙醇溶液進行5次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3％。對添加量為0.0003-0.0015mg·g-1不同濃度的喹乙醇實際樣進行檢測，結(jié)果顯示對濃度為0.0003mg·g-1喹乙醇回收率為87％，對濃度為0.0009mg·g-1喹乙醇回收率為91％，對濃度為0.0015mg·g-1喹乙醇回收率為94