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1、 DB 34/T 1363-2022 代替DB 34/T 1363-2011 ICS備案號(hào):安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)DB34飼料中喹烯酮的測定 高效液相色譜法Determination of Quinocetone in feed High performance liquid chromatography method(征求意見稿)2022-XX-01 發(fā)布 2022-XX-01 實(shí)施實(shí)施 實(shí)施 安徽省市場監(jiān)督管理局 發(fā) 布1飼料中喹烯酮
2、的測定 高效液相色譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中喹烯酮含量測定的高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中喹烯酮的測定。本方法檢出限為 0.5mg/kg,定量限為 1.0mg/kg。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼
3、料采樣GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備3 原理試樣中的喹烯酮用流動(dòng)相溶液超聲提取后,經(jīng)離心、過濾后的試樣溶液注入高效液相色譜系統(tǒng)中進(jìn)行分離,用紫外檢測器檢測,外標(biāo)法計(jì)算喹烯酮的含量。4 試劑和材料4.1 除特殊說明外,本方法所用試劑均為分析純,水為蒸餾水,色譜用水為去離子水,符合GB/T6682 中一級(jí)用水規(guī)定。4.2 甲醇:色譜純。4.3 乙腈:色譜純。4.4 二甲基甲酰胺。4.5 磷酸溶液:0.025mol/L。4.6 流動(dòng)相:
4、乙腈-甲醇-磷酸溶液(0.025mol/L)25:20:55(v/v)。4.7 喹烯酮標(biāo)準(zhǔn)品:CAS 號(hào): 81810-66-4,純度≥98.0%。4.8 喹烯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備4.7.1 喹烯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液:精密稱取喹烯酮對(duì)照品 50mg 于 100ml 棕色容量瓶,用 10ml 二甲基甲酰胺溶解,加入甲醇至刻度,溶解成 500µg/mL 的儲(chǔ)備液。置于 4℃冰箱中保存,有效期 60 天。4.7.2 喹烯酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別
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