丙烯酸及丙烯酸丁酯生產(chǎn)廢水中有機(jī)物的分析方法研究.pdf

1、丙烯酸和丙烯酸丁酯是兩種應(yīng)用廣泛的精細(xì)化工原料，丙烯二步氧化法是應(yīng)用最多的生產(chǎn)方法。隨著近年來(lái)對(duì)丙烯酸及丙烯酸丁酯的需求和產(chǎn)量不斷增大，生產(chǎn)廢水水量也隨之增多。兩種廢水基質(zhì)復(fù)雜、水質(zhì)變化大，具有環(huán)境毒性且損害人體健康。針對(duì)工藝連續(xù)的兩種廢水中不同類(lèi)別的有機(jī)物進(jìn)行了全面分析，進(jìn)行優(yōu)化并建立有機(jī)物的分析方法，為對(duì)該類(lèi)廢水中各污染物的單項(xiàng)控制和快速分析監(jiān)測(cè)，廢水處理技術(shù)的選擇優(yōu)化及深度處理提供依據(jù)。
　　(1)對(duì)兩種廢水的水質(zhì)基本指標(biāo)、

2、三維熒光和紫外吸收光譜進(jìn)行測(cè)定，結(jié)合生產(chǎn)工藝對(duì)丙烯酸和丙烯酸丁酯廢水進(jìn)行初步分析，可知兩種廢水中含有機(jī)酸、苯系物、醇類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)等有機(jī)物。
　　(2)建立了液液萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法快速測(cè)定丙烯酸生產(chǎn)廢水中13種半揮發(fā)性有機(jī)物的分析方法，同時(shí)對(duì)液液萃取預(yù)處理?xiàng)l件和氣相色譜/質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。該方法檢出限在0.001~0.18μg/L范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=7）均小于3.5％，各組分的加標(biāo)回收率在95%~114%之間。

3、
　　(3)通過(guò)對(duì)預(yù)處理?xiàng)l件和氣相色譜條件的優(yōu)化，建立了一套采用吹掃捕集-氣相色譜法對(duì)丙烯酸廢水中8種揮發(fā)性有機(jī)物快速測(cè)定的分析方法。該方法檢出限在0.37~0.78μg/L，RSD（n=7）小于4.8%，空白加標(biāo)回收率穩(wěn)定，平均回收率在86%~132%范圍內(nèi)。
　　(4)通過(guò)對(duì)預(yù)處理方法的篩選，建立了液液萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法快速測(cè)定14種半揮發(fā)性特征有機(jī)物的分析方法，同時(shí)對(duì)預(yù)處理?xiàng)l件和氣/質(zhì)條件進(jìn)行了優(yōu)化。該方法各組分加

4、標(biāo)回收率在78%~111%之間，RSD（n=7）均小于3.0%，各組分方法檢出限0.1~1.6μg/L。
　　(5)針對(duì)丙烯酸廢水中乙酸、丙酸、丙烯酸三種含量非常高的有機(jī)酸，建立了采用離子色譜法快速測(cè)定的方法?？疾炝肆芟匆簼舛取⒘魉?，抑制器電流，電解池溫度，柱溫，無(wú)機(jī)離子干擾性等條件對(duì)有機(jī)酸的測(cè)定效果的影響，做出了標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。三種酸的檢出限在0.028~0.043 mg/L范圍內(nèi)，RSD（n=7）均小于0.5%加標(biāo)回收率在95%~1