23163.納米乳膠開管柱的制備及其在毛細管電泳中的應用

1、Athesis(dissertation)submittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterPreparationofNanoLatexcoatedOpentubularColumnandApplicationinCapillaryElectrophoresisByYaxiaoGuoSupervisor：ProfShushengZhangAnalyticalChemistryTheCol

2、legyofChemistryandMolecularEngineeringMay2014摘要摘要電滲流是毛細管電泳(CE)中最重要的性質之一，它可以控制被測組分的遷移速度和方向，進而影響CE的柱效、分離度和重現性，所以CE中電滲流的控制極為關鍵。本論文合成了二甲基乙醇胺和三甲胺胺化的聚氯甲基苯乙烯兩種納米乳膠，并制各了兩種新型的毛細管開管柱，以兩種納米乳膠開管柱為分析柱建立了生物樣品中復雜物質的場放大開管毛細管電色譜分離分析法，具體內

3、容包括以下三個部分：1、以二甲基乙醇胺和三甲胺胺化的聚氯甲基苯乙烯兩種納米乳膠為固定相，制備了兩種新型的毛細管開管柱。并對修飾柱內壁進行了掃描電鏡和紅外吸收光譜表征，考察了其電滲流的大小、穩(wěn)定性和重復性。與裸柱相比，修飾柱具有電滲流低、穩(wěn)定且反轉的優(yōu)點，充分證明了修飾柱制備成功。2、以二甲基乙醇胺胺化的聚氯甲基苯乙烯納米乳膠開管柱為分析柱，建立了豬血漿中四種四環(huán)素類抗生素的場放大開管毛細管電色譜分離分析法。最優(yōu)的電泳條件為：背景電解質，

4、10mmo]]LNa2HP0415mmol／L檸檬酸(pH32)；分離電壓，18kV；柱溫，25℃；紫外檢測波長，270nnl；水柱長度，30mbar10s；電動進樣，10kVx20s。四種抗生素在8rain之內實現了基線分離，檢出限在30rig／mE70ng／mL之間，而且線性關系良好，回收率均在80％以上，說明該方法快速、高效、靈敏、準確。3、以三甲胺胺化的聚氯甲基苯乙烯納米乳膠開管柱為分析柱，建立了人血漿和尿樣中亞硝酸根和硝酸根的

5、場放大開管毛細管電色譜分離分析法。最優(yōu)的電泳條件為：背景電解質，20mmolfLTris135mmol／LHCl04(pH787)；分離電壓，20kV；柱溫，25℃；檢測波長，214hi：n；水柱長度，50mbarx30S；電動進樣，13kVx30S。亞硝酸根和硝酸根的最低檢出限均為10ng／mL，實現了亞硝酸根和硝酸根的痕量檢測，為生物分析、臨床醫(yī)學和病理學研究NO的轉化和代謝與某些疾病的關系提供了有效的方法。關鍵詞：毛細管電泳；納米