高精度散射光度滴定法測定苯妥英鈉等藥物含量.pdf

1、目的:考察高精度散射光度滴定法在藥物分析中的應(yīng)用.以苯妥英鈉及復(fù)方氯化鈉注射液中的總氯和氯化鉀為研究對象,探索合適的滴定條件.方法:在理論上論證了高精度散射光度滴定法用于檢測沉淀反應(yīng)滴定終點(diǎn)的可行性和準(zhǔn)確度、精密度的可靠性.在實(shí)驗(yàn)中使用一種自制的帶有內(nèi)置散射光傳感器的滴定儀.傳感器用交流供電,發(fā)出一束強(qiáng)度隨時間交替變化的光束,在與發(fā)光二極管垂直的位置上用一光敏二極管接收散射光,光敏二極管輸出的光電信號經(jīng)一電容器隔除直流成份后,再加以放大

2、,放大后的信號用檢波器變成直流后用電流表顯示.根據(jù)雷利散射公式推導(dǎo)的結(jié)果,在加入第一滴滴定劑后,溶液將開始變得渾濁,繼續(xù)加入滴定劑,渾濁程度將逐漸增大,散射光將逐漸增強(qiáng).當(dāng)沉淀的溶解度足夠小,在沉淀反應(yīng)進(jìn)行完全,達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時,散射光強(qiáng)度將達(dá)最大值.過計(jì)量點(diǎn)后,溶液不再繼續(xù)變得更渾濁,散射光強(qiáng)度不再繼續(xù)增強(qiáng).繼續(xù)加入滴定劑,將使溶液稀釋,散射光強(qiáng)度將還減弱.用散射光相對強(qiáng)度對滴定劑體積作圖,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)處應(yīng)出現(xiàn)一峰值,由此可判斷滴定終

3、點(diǎn).同時在這個儀器中,發(fā)光二極管采用較高頻率的交流電供電,放大器則采用相應(yīng)頻率的選頻放大器,使光電信號中的散射光信號成分被放大,而從環(huán)境光線中混入的其它頻率的成份被抑制,散射光度滴定不再受環(huán)境光線變化的影響.將發(fā)光二極管和光敏二極管套在金屬管內(nèi),再用環(huán)氧樹脂膠粘劑粘在一支簽字筆桿上,導(dǎo)線從筆桿中引出,制成的散射光傳感器的總體積相當(dāng)于一支普通簽字筆,可方便的插入50ml或以上的燒杯中,插入溶液中檢測散射光相對強(qiáng)度.結(jié)論:高精度散射光度滴定