川芎藥效成分對照品的制備和定量分析方法的研究.pdf

1、中藥川芎來源于傘形科植物川芎的干燥根莖，具有活血行氣、祛風(fēng)止痛之效，用于月經(jīng)不調(diào)、閉經(jīng)痛經(jīng)、脅肋刺痛、頭痛、風(fēng)濕痹痛等，是中醫(yī)處方常用中藥，也是許多中成藥的重要原材料。 川芎內(nèi)酯類化合物是川芎中非常重要的一類化合物，具有苯酞類化合物母核的結(jié)構(gòu)。川芎內(nèi)酯類化合物具有強(qiáng)心、擴(kuò)張血管、增加冠脈血流量和末梢血管的流量作用，同時(shí)還具有抗腦缺血、減輕腦缺血損傷作用。目前，川芎內(nèi)酯類化合物的對照品難以獲得。本文采用柱色譜法，分離制備了5種川芎

2、內(nèi)酯類成分的對照品，以高效液相色譜面積歸一化法檢測其純度均大于98％；并借助質(zhì)譜、紅外光譜、紫外光譜、核磁共振氫譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證，分別是阿魏酸、洋川芎內(nèi)酯-I、洋川芎內(nèi)酯-H、瑟丹酸內(nèi)酯、藁本內(nèi)酯。并在川芎植物中首次發(fā)現(xiàn)了一個(gè)化合物，通過質(zhì)譜、紅外光譜、紫外光譜、核磁共振氫譜鑒定此化合物為2'-Hydroxy-4'-methoxycetophenone。 本文建立了同時(shí)測定川芎六種特征藥效成分含量的高效液相色譜方法，六種特征成分分

3、別是阿魏酸(酚酸類)、川芎嗪(生物堿類)、洋川芎內(nèi)酯-I(內(nèi)酯類)、洋川芎內(nèi)酯-H(內(nèi)酯類)、瑟丹酸內(nèi)酯(內(nèi)酯類)、藁本內(nèi)酯(內(nèi)酯類)。方法采用150×4.6mm的ODS-C18色譜柱，流動(dòng)相為甲醇-水-冰醋酸，流速0.8ml/min，檢測波長280nm,柱溫30℃。運(yùn)用外標(biāo)法計(jì)算川芎藥材、川芎總提物、川芎微乳制劑、冠心寧注射液、川芎滴丸、川芎軟膠囊中六種藥效成分的含量。本文建立的含量測定方法，對川芎藥材或制品進(jìn)行多指標(biāo)成分定性定量分析