環(huán)境水樣中污染物4-壬基酚和鎘檢測(cè)新方法的研究.pdf

1、第一章,利用丹酰氯(DNS-Cl)與4-NP在堿性條件下反應(yīng),篩選出測(cè)定水樣中痕量4-NP的共振光散射(RLS)體系:4-NP-Na2CO3-DNS-Cl,研究了該體系的RLS光譜特征,考察了溶液酸度、試劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和共存離子等因素對(duì)體系RLS強(qiáng)度的影響,優(yōu)化了體系反應(yīng)條件,確立了RLS強(qiáng)度改變值(0RLS I-IDI=)與4-NP濃度的線性關(guān)系,以此建立了測(cè)定4-NP的RLS新方法。
　　試驗(yàn)結(jié)果表明:在Na2CO

2、3介質(zhì)中,痕量的4-NP與DNS-Cl反應(yīng),產(chǎn)物在300nm~600nm之間有很強(qiáng)的RLS。在選定的測(cè)定波長λex=λem=396.8nm處,RLS強(qiáng)度改變值(IRLS)與4-NP濃度在6.67×10-4~6.00×10-2μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)0.9990,方法檢出限0.200ng/ml。該方法在室溫下進(jìn)行,操作簡(jiǎn)便,具有靈敏度高、選擇性好、成本低等特點(diǎn)。結(jié)合C18柱固相萃取分離技術(shù),應(yīng)用于環(huán)境水樣和合成水樣中4-

3、NP的測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.80％,樣品加標(biāo)回收率為91.25%~94.50%。
　　第二章,利用I-與Cd(Ⅱ)在酸性介質(zhì)中形成的CdI42-配陰離子,進(jìn)一步與CV陽離子染料締合,形成離子締合物,離子締合物因粒徑增大,使體系RLS增強(qiáng),以此建立RLS測(cè)定環(huán)境水樣中Cd(Ⅱ)的新方法。實(shí)驗(yàn)研究了離子締合物的共振光散射光譜特征,考察了溶液酸度、試劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和共存離子等因素對(duì)該體系RLS強(qiáng)度的影響,確立了體系的反應(yīng)

4、最適條件和RLS強(qiáng)度改變值(0RLS I-IDI=)與Cd(Ⅱ)濃度的線性關(guān)系。
　　結(jié)果表明:在稀H2SO4介質(zhì)中,Cd(Ⅱ)與I-形成的CdI42-配陰離子,進(jìn)一步與 CV+形成離子締合物時(shí),體系 RLS強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。在選定的測(cè)定波長λex=λem=542nm處, RLS強(qiáng)度改變值(IRLS)與 Cd(Ⅱ)濃度在6.97×10-4~4.30×10-2μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)0.9992,方法檢出限0.210n

5、g/ml。結(jié)合巰基棉分離技術(shù),將新建方法應(yīng)用于水樣中Cd(Ⅱ)的分析,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.00%,樣品加標(biāo)回收率為95.50%~102.60%。
　　第三章,利用Cd(Ⅱ)與SCN-形成的配陰離子,與亞甲藍(lán)(MB)締合,建立一種新型的雙波長分光光度法測(cè)定痕量Cd(Ⅱ)的新方法。采用單因素輪換法,通過試驗(yàn)優(yōu)化了Cd(Ⅱ)-SCN--MB體系的分析條件,確立了體系在締合物最大吸收波長處A2和試劑空白最大吸收波長處A1的吸光度差值(1D

6、A=A2-A)與Cd(Ⅱ)濃度的線性關(guān)系。
　　試驗(yàn)結(jié)果表明:在稀H2SO4介質(zhì)中,以試劑空白為參比,離子締合物的最大吸收波長λmax=550.5nm為測(cè)定波長(λ2),測(cè)得締合物溶液吸光度A2,再以締合物溶液為參比,MB的最大吸收波長λmax=666nm為參比波長(λ1),測(cè)得試劑空白溶液吸光度A1,兩個(gè)波長處吸光度差值A(chǔ)與Cd(Ⅱ)濃度成正比,線性范圍8.06×10-3~0.250μg/ml,相關(guān)系數(shù)0.9981,檢出限2.4