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文檔簡介
1、隨著經濟和科學技術的發(fā)展,各種化學品的生產量不斷增加,大部分化學品由有機物組成,這些有機物具有一定的生物積累性和生態(tài)毒理性,僅在極低濃度下就會對環(huán)境和人類健康構成嚴重威脅。因此,需要建立快速靈敏的分析方法,對環(huán)境中的這些有機污染物進行有效監(jiān)控。然而,環(huán)境樣品不僅存在氣體、液體、固體等各種形態(tài),而且包含比較復雜的基質組成。顯然,這些因素對同時分析環(huán)境樣品中的各種有機污染物提出了較高的要求。為了滿足對這些有機污染物的分析要求,分析方法既需要
2、有快速、高效的前處理方法,還需要有靈敏度高、特異性強的檢測方法。
本論文選取了氯酚類和異噻唑啉酮類2類有機污染物作為研究對象,通過優(yōu)化色譜前處理方法和色譜質譜條件,建立了一套沉積物中4種氯酚類物質的固相萃取-超高效液相色譜-四極桿飛行時間串聯(lián)質譜高分辨篩查方法(Solid Phase Extraction-Ultra HighPerformanceLiquidChromatography-QuadrupoleTime of F
3、light-Mass Spectrometry,SPE-UPLC-QTOF-MS/MS);以及一套水體中3種異噻唑啉酮類物質的固相萃取-超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜檢測方法(Solid Phase Extraction-UltraHigh PerformanceLiquidChromatography-TripleQuadrupole-Mass Spectrometry,SPE-UPLC-TQ-MS/MS),同時還利用四極桿飛行時
4、間串聯(lián)質譜(QuadrupoleTime of Flight-Mass Spectrometry,QTOF-MS/MS)作為輔助定性確證檢測。
本論文的主要成果如下:
1.建立了沉積物中芐氯酚(Chlorophene,CP)、雙氯酚(Dichlorophene,DCP)、六氯酚(Hexachlorophene,HCP)、溴氯芬(Bromochlorophene,BCP)等4種氯酚類物質的SPE-UPLC-QTOF-M
5、S/MS檢測方法。樣品用1%甲酸-丙酮(V:V)超聲提取5 min,強陰離子交換固相萃取柱Oasis MAX(3mL/60mg)凈化富集,含5%甲酸的甲醇-乙酸乙酯(1:1,V:V)洗脫后上機檢測。以Waters HSS C18柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)為色譜分離柱,用0.004%甲酸水(V:V)-甲醇作為流動相進行梯度洗脫。質譜離子化模式用電噴霧負離子模式,以母離子在提取離子圖中的響應峰面積進行定量分析,以出峰時間、1
6、個特征子離子和離子相對豐度進行定性確證分析。結果表明,HCP和BCP在0.2-5μg·L-1,DCP在0.4-20μg·L-1,CP在2-100μg·L-1的范圍內線性關系良好,相關系數(shù)均大于0.99。在高、中、低3個加標濃度水平下,回收率為69.5%-99.6%,相對標準偏差為3.4%-14.8%。應用以上篩查方法對12個沉積物樣品進行檢測,其中有2個樣品檢出DCP,3個樣品檢出CP,HCP和BCP均無檢出。該方法準確靈敏,可滿足沉積
7、物中氯酚類物質的測定。
2.建立了水體中1.2-苯并異噻唑啉-3-酮(1,2-benzisothiazolin-3-one,BIT)、2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(2-methyl-3(2H)-isothiazolone,MI)、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(5-chloro-2-methyl-3(2H)-isothiazolone,CMI)等3種異噻唑啉酮類物質的SPE-UPLC-TQ-MS/MS檢測方法,同時還
8、利用QTOF-MS/MS作為輔助定性確證檢測。樣品用親水親酯固相萃取柱Oasis HLB(6mL/200mg)凈化富集,甲醇洗脫后上機檢測。以Waters HSS C18柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)為色譜分離柱,用水和甲醇作為流動相進行梯度洗脫。質譜離子化模式用電噴霧正離子模式,在TQ-MS/MS條件下用多反應監(jiān)測模式(MultipleReactionMonitoring,MRM)進行定量和定性分析,在QTOF-MS/MS
9、條件下以出峰時間、2個特征子離子和離子相對豐度進行定性確證分析。結果表明,在TQ-MS/MS條件下,BIT、MI和CMI均在0.1-20μg·L-1的范圍內線性關系良好,相關系數(shù)均大于0.99;在QTOF-MS/MS條件下,BIT和CMI在2-100μg·L-1,MI在5-100μg·L-1的范圍內線性關系良好,相關系數(shù)均大于0.99。在高、中、低3個加標濃度水平下,BIT和CMI的回收率為80.2%-112.0%,相對標準偏差為1.7
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