MSPE-GC-MS-MS方法在環(huán)境水樣苯系污染物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、首先，以磁性氯甲基聚苯乙烯微球?yàn)榇判怨滔辔絼⒘送瑫r(shí)檢測(cè)環(huán)境水樣中七種硝基苯類化合物的磁性分散固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。優(yōu)化了磁性固相萃取過(guò)程，考察了磁性材料種類，吸附劑用量，超聲萃取時(shí)間，洗脫溶劑體積，洗脫時(shí)間，鹽濃度等參數(shù)對(duì)萃取效率的影響。在最優(yōu)條件下，7種硝基苯在0.2～4μg·L-1的范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)為0.9973～0.9991，檢出限(S/N=3)為0.006～0.022μg·L-1。

2、實(shí)際水樣加標(biāo)回收率為72.3％～113.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%～5.8%(n=3)。結(jié)果表明，該方法操作簡(jiǎn)便，且重復(fù)性較好，能夠滿足環(huán)境水樣中硝基苯類化合物的快速檢測(cè)。
　　其次，以離子液體化學(xué)修飾的磁性聚苯乙烯微球?yàn)槲絼?，建立了同時(shí)檢測(cè)環(huán)境水樣中六種酚類化合物的磁性分散固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。優(yōu)化了磁性固相萃取過(guò)程，考察了磁性材料種類，吸附劑用量，超聲萃取時(shí)間，pH值，鹽濃度，洗脫溶劑，洗脫溶劑體積和水樣體積

3、等參數(shù)對(duì)萃取效率的影響。在最優(yōu)條件下，6種酚類化合物在0.01～5μg·L-1的范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)為0.9970～0.9998，檢出限(S/N=3)為0.001～0.003μg·L-1。實(shí)際水樣加標(biāo)回收率為73.5%～117.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%～7.7%(n=3)。結(jié)果表明，該方法萃取效果較好，適用于水中酚類物質(zhì)的萃取分析，而且該磁性材料至少可以循環(huán)利用4次以上。
　　最后，以磁性酸化石墨烯為吸附

4、劑，建立了同時(shí)檢測(cè)環(huán)境水樣中六種酚類化合物的磁性分散固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。優(yōu)化了磁性材料用量，萃取時(shí)間，洗脫溶劑及洗脫溶劑體積等影響因素。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下，方法的檢出限(S/N=3)為0.002～0.006μg·L-1，線性范圍為0.1～17μg·L-1，相關(guān)系數(shù)為0.9916～0.9996。實(shí)際水樣加標(biāo)回收率為73.7～111.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4～9.8%(n=3)。結(jié)果顯示酸化過(guò)的石墨烯與未經(jīng)修飾的磁性石墨烯