肺癆顆粒定性與定量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、肺癆顆粒為瀘州醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院藥研所正在研制的治療結(jié)核病的純中藥復(fù)方制劑。它由白及、黃芩、魚(yú)腥草、貓爪草、黃芪、太子參、麥冬、百部、五味子九味藥制成。
　　 目的:本課題對(duì)肺癆顆粒的鑒別,含量測(cè)定方法進(jìn)行研究,建立其定性與定量標(biāo)準(zhǔn),以作為該藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中部分主要質(zhì)控指標(biāo)。
　　 方法:按照中藥新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的技術(shù)要求①采用薄層色譜法對(duì)方中九昧藥:白及、黃芩、魚(yú)腥草、貓爪草、黃芪、太子參、麥冬、百部、五味子分別進(jìn)行鑒別試驗(yàn)研

2、究,通過(guò)試驗(yàn)確定九味藥中各指標(biāo)性成分的提取、純化條件以及薄層色譜條件,根據(jù)試驗(yàn)情況選取黃芩和五味子的鑒別為肺癆顆粒定性標(biāo)準(zhǔn)。②采用高效液相色譜法對(duì)方中黃芩的主要有效成分黃芩苷進(jìn)行含量測(cè)定研究,通過(guò)試驗(yàn)確定其提取,純化條件以及色譜條件,并對(duì)所建立的測(cè)定方法進(jìn)行方法學(xué)考察,考察的內(nèi)容包括:線(xiàn)性關(guān)系、專(zhuān)屬性、穩(wěn)定性、精密度、回收率、重現(xiàn)性；對(duì)連續(xù)3批小試、3批中試產(chǎn)品進(jìn)行含量測(cè)定,確定黃芩苷含量限度。結(jié)果:(1)鑒別試驗(yàn)研究:檢出黃芩的指標(biāo)成

3、分黃芩苷,五味子則用對(duì)照藥材檢出。方法專(zhuān)屬性強(qiáng),結(jié)果可靠,將此二藥鑒別作為肺癆顆粒的定性項(xiàng)目,列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。(2)含量測(cè)定研究:采用甲醇超聲的方法提取、純化肺癆顆粒中黃芩苷；采用反向高效液相色譜法,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,乙腈:0.1％磷酸(30:70)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm,柱溫30℃,理論塔板數(shù)按黃芩苷計(jì)算應(yīng)不低于3000,對(duì)黃芩苷進(jìn)行含量測(cè)定。方法學(xué)考察結(jié)果顯示:①線(xiàn)性關(guān)系:Y=870.16X—0.7815,R=

4、0.9993,黃芩苷在0.0193-0.0963mg/ml范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性關(guān)系:②專(zhuān)屬性:供試品中黃芩苷達(dá)到基線(xiàn)分離,保留時(shí)間T=6.45min,陰性對(duì)照品溶液對(duì)其無(wú)干擾；③穩(wěn)定性:取同一樣品,24小時(shí)內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定,RSD值為1.07％；④精密度:選一個(gè)樣品重復(fù)進(jìn)樣5次,RSD值為0.406％,精密度良好；⑤準(zhǔn)確度,通過(guò)加樣回收率試驗(yàn),測(cè)得回收率為97.78％(n=6)；⑥重現(xiàn)性:選同批樣品5次進(jìn)樣,RSD值為0.25％。各項(xiàng)指標(biāo)

5、均符合要求,顯示所建立的含量測(cè)定方法可行,準(zhǔn)確度,精密度,重現(xiàn)性好。對(duì)連續(xù)3批小試,中試產(chǎn)品進(jìn)行含量測(cè)定,6批樣品12個(gè)數(shù)據(jù)的平均值為2.5474mg/g,平均值下浮20％(2.0379mg/g)作為本品的含量的下限,制定肺癆顆粒1g含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì),不得少于2.0mg。故此建立了黃芩苷的含量測(cè)定方法與含量限度標(biāo)準(zhǔn),并將其列入肺癆顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。結(jié)論:黃芩、五味子的鑒別以及黃芩苷Baicalin(C21H18O11