銀杏葉有效成分的提純工藝及分析檢測.pdf

1、文中以銀杏葉粗提物為原料,尋求提純銀杏葉有效成分—內(nèi)酯和黃酮兩類化合物的有效方法.通過試驗和研究,確定以超臨界流體萃取結(jié)晶技術(shù)與溶劑萃取技術(shù)的組合工藝,該工藝是能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)的可操作方式.主要包括以下幾點:1.通過溶劑萃取法選擇適宜的萃取劑.主要根據(jù)極性相似原理和溶解度參數(shù)理論,選擇對銀杏葉有效成分選擇性大、萃取率高的溶劑.研究表明有三種混合溶劑萃取內(nèi)酯效果較佳,其中乙醇/乙酸乙酯為3/7的混合溶劑初步富集內(nèi)酯能將純度從7﹪提高

2、到35﹪,為超臨界CO<,2>萃取結(jié)晶工藝提供內(nèi)酯粗品.95﹪正丙醇水溶液萃取黃酮效果最佳,能得到純度>34﹪的黃酮產(chǎn)品.2.通過對比試驗,完成超臨界流體萃取結(jié)晶工藝提純銀杏葉有效成分適用的管線改造.包括選擇動態(tài)進料操作下的進料路線;改造萃取器內(nèi)件結(jié)構(gòu)格進料管結(jié)構(gòu).改造后的萃取器內(nèi)件采用結(jié)構(gòu)3,進料管結(jié)構(gòu)采用方式3,工藝流程是:料液用泵2輸送到萃取器Ⅱ底部,與從底部上升的SC—CO<,2>接觸,溶有萃取物的高壓氣體經(jīng)節(jié)流閥節(jié)流,使其降壓

3、將溶質(zhì)析出,并進入分離器,CO<,2>循環(huán)使用.溶劑自分離器底部排除.通過各項改造能實現(xiàn)最佳傳質(zhì)方式,使物料和SC-CO<,2>兩相間混合的更均勻,傳質(zhì)更充分,萃取結(jié)晶耗時更短.3.著重研究了銀杏葉內(nèi)酯類化合物的超臨界CO<,2>萃取結(jié)晶技術(shù).確定夾帶劑以靜態(tài)加入法為佳,選擇乙醇/丙酮/乙酸乙酯為2/2/6的混合溶劑為夾帶劑,優(yōu)化出最佳工藝條件:萃取溫度60℃,萃取壓力15~20MPa;分離壓力10~13MPa,分離溫度50~55℃;動

4、態(tài)輸入料液,CO<,2>與料液流量比1.33kg/ml.整體工藝簡單,萃取所需的壓力和溫度要求不高,容易實現(xiàn),效率高,萃取率可達69﹪,銀杏內(nèi)酯純度可達60.36﹪.4、應(yīng)用超臨界CO<,2>萃取結(jié)晶技術(shù)脫溶處理銀杏黃酮產(chǎn)品.動態(tài)輸入料液,萃取壓力25MPa,溫度45℃;分離壓力10MPa,溫度55℃;CO<,2>流量穩(wěn)定在40kg/h,料液流量1.5ml/min.能除去正丙醇等有機溶劑,使溶劑殘留量達到國家藥典規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),收集萃余物,可