南海海洋盾葉蕨藻和木果楝的化學成分研究.pdf

1、目的：研究我國南海海洋盾葉蕨藻（Caulerpa peltata）和木果楝（Xylocarpus granatum）的化學成分，尤其是檸檬苦素類化合物的提取、分離與結(jié)構(gòu)鑒定，從中尋找具有藥用前景的天然化合物，為闡明其有效成分提供提供科學依據(jù)。 方法：常溫、常壓下，風干后的盾葉蕨藻以95％工業(yè)酒精浸提，提取液經(jīng)減壓濃縮得墨綠色浸膏；墨綠色浸膏懸浮于水中，分別以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯萃取部分經(jīng)常壓硅膠柱層析，再經(jīng)反復

2、常壓正相硅膠柱色譜分離，Sephadex LH-20凝膠柱層析分離得到單體化合物。薄層顯色反應、Liebermann-Burchard 反應、熔點測定并結(jié)合紫外、紅外光譜數(shù)據(jù)判斷單體化合物的結(jié)構(gòu)母核，質(zhì)譜數(shù)據(jù)確定其分子量和分子式，1H NMR、13C NMR，DEPT等核磁共振波譜數(shù)據(jù)，確定化合物的結(jié)構(gòu)式。常壓、65 ℃下，風干后的果實以95％工業(yè)酒精回流熱提，提取液經(jīng)減壓濃縮得深棕色浸膏；深棕色浸膏懸浮于水中，分別以石油醚、乙酸乙酯、

3、正丁醇萃取。乙酸乙酯萃取部分經(jīng)常壓正相硅膠柱層析，再經(jīng)反復常壓正相硅膠柱色譜分離，Sephadex LH-20凝膠柱層析、高效液相制備分離得到單體化合物。薄層顯色反應、熔點測定并結(jié)合紫外、紅外光譜數(shù)據(jù)判斷單體化合物的結(jié)構(gòu)母核，質(zhì)譜數(shù)據(jù)確定其分子量和分子式，1H NMR、13C NMR、DEPT、HSQC、HMBC、1H-1H COSY等核磁共振波譜數(shù)據(jù)，確定化合物的結(jié)構(gòu)式，NOESY等核磁共振波譜數(shù)據(jù)，確定化合物的立體結(jié)構(gòu)。 結(jié)

4、果：從盾葉蕨藻95％乙醇提取物的乙酸乙酸萃取部位中分離得到8個化合物，經(jīng)理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)鑒定，分別為：正十六烷酸、蕨藻紅素、膽甾醇、β-谷甾醇、蕨藻紅素單甲酯、β-谷甾醇硫酸酯、尿嘧啶、胸腺嘧啶。從木果楝95％乙醇提取物的乙酸乙酸萃取部位中分離得到15個化合物，經(jīng)理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)鑒定，分別為：xyloccensin X1、xyloccensin X2、xyloccensin Y、xyloccensin Z1、xyloccensin

5、Z2、spicatin、胡蘿卜苷、乙酸橙酰胺、兒茶素、α-生育酚、脫落酸、4-羥基苯甲酸、3,4-二羥基苯甲酸乙酯、xyloccensin K、6-acetoxycedrodorin。 結(jié)論：從盾葉蕨藻95％乙醇提取物的乙酸乙酸萃取部位中分離得到8個化合物，鑒定了它們的結(jié)構(gòu)?；衔铴?谷甾醇硫酸酯、尿嘧啶、胸腺嘧啶為首次從該植物中分離得到。從木果楝95％乙醇提取物的乙酸乙酸萃取部位中分離得到15個化合物，鑒定了它們的結(jié)構(gòu)。在已鑒

6、定的化合物中，有7種檸檬苦素類化合物，1種原檸檬苦素類化合物。其中xyloccensin X1、xyloccensin X2、xyloccensin Y、xyloccensin Z1、xyloccensin Z2為5種新的檸檬苦素類化合物。乙酸橙酰胺、α-生育酚、脫落酸首次從該植物分離得到。同時應用高分辨NMR技術(shù)，對Xyloccensin K的1H NMR，13C NMR數(shù)據(jù)進行了準確的歸屬，并且糾正了參考文獻中部分碳氫信號歸屬的錯誤