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1、當(dāng)歸多糖鐵復(fù)合物(Angelica Sinensis polysaccharide iron complex,APIC)是本課題組以分子量均一當(dāng)歸多糖(Angelica Sinensis polysaccharide,ASP,含量99%)為原料合成的一種新型的具有雙重補(bǔ)血作用的補(bǔ)鐵劑。為簡化APIC的制備工藝,得到理化性質(zhì)穩(wěn)定的APIC,本文對當(dāng)歸多糖提取工藝進(jìn)行研究并以實驗室合成的APIC標(biāo)為參照,研究不同工藝提取當(dāng)歸多糖對合成API
2、C的影響。 一、當(dāng)歸多糖提取工藝的研究 本部分實驗主要對當(dāng)歸多糖的四種提取工藝即水提醇沉法、酸提醇沉法、堿提醇沉法、超聲醇沉法進(jìn)行研究。水提醇沉法提取當(dāng)歸多糖的工藝研究中對水提條件加水量、提取次數(shù)、浸泡時間進(jìn)行正交設(shè)計,優(yōu)選出了最佳的水提條件為當(dāng)歸浸泡60min加8倍量的水,水浴回流120min水提一次;水提醇沉法對醇沉條件乙醇濃度、濃縮液密度等條件進(jìn)行正交設(shè)計,優(yōu)選出了最佳醇沉條件為水提液濃縮至1:1.8(當(dāng)歸藥材/提
3、取液體積)加95%乙醇至醇濃度為65%。酸提醇沉法提取當(dāng)歸多糖研究主要考察酸濃度對提取當(dāng)歸多糖的影響,確定了酸的濃度為0.3 mol?L-1。堿提醇沉法提取當(dāng)歸多糖研究主要考察堿濃度對提取當(dāng)歸多糖的影響,確定堿的濃度為0.5 mol?L-1。超聲法提取當(dāng)歸多糖的研究中考察了超聲時間對提取當(dāng)歸多糖的影響,確定了提取時間為60min。 對不同工藝提取的當(dāng)歸多糖進(jìn)行了理化性質(zhì)的比較。結(jié)果表明四種工藝提取當(dāng)歸多糖產(chǎn)量為(15.33±6.
4、21)g、糖含量為(33.29±3.94)%。同時實驗結(jié)果表明堿提醇沉法不適合當(dāng)歸多糖的提取。紫外光譜和紅外光譜分析結(jié)果表明三種工藝提取的當(dāng)歸多糖均顯示多糖的特征吸收;凝膠色譜分析提示三種工藝提取的當(dāng)歸多糖均由兩個洗脫峰組成,但兩部分的比例不同。 二、不同工藝提取當(dāng)歸多糖對合成APIC影響的研究 以三種不同提取工藝得到的當(dāng)歸多糖為原料合成三種APIC,參照本課題組以含糖量為99%當(dāng)歸多糖合成的APIC標(biāo),對三種APIC的
5、理化性質(zhì)進(jìn)行比較。 采用置換碘量法測定三種APIC的鐵含量;采用硫酸-苯酚法測定三種APIC的糖含量;對三種APIC的紫外光譜和紅外光譜進(jìn)行了分析和比較;采用水解實驗和熱失重實驗對三種APIC穩(wěn)定性進(jìn)行考察;采用SephacrylS-300對三種APIC進(jìn)行凝膠色譜分析。 結(jié)果表明APIC的鐵含量為(29.08±2.06)%,糖含量為(11.57±0.73)%;紫外光譜和紅外光譜分析結(jié)果表明APIC標(biāo)和三種APIC圖譜相
6、似,均顯示多糖的特征吸收峰,均不含蛋白質(zhì);水解實驗表明APIC標(biāo)和三種APIC在PH 6-12 范圍內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定,不發(fā)生水解,無沉淀產(chǎn)生;熱穩(wěn)定性分析表明APIC標(biāo)和三種APIC在600℃內(nèi)總失重為40%。APIC標(biāo)和三種APIC經(jīng)SephacrylS-300洗脫后分成兩個組分,兩組分的比例存在一定差異。 綜合以上研究結(jié)果,不同工藝提取的當(dāng)歸多糖對合成APIC在鐵含量、糖含量、紫外光譜、紅外光譜、穩(wěn)定性、凝膠色譜洗脫曲線等方面無明
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