當(dāng)歸多糖鐵的基礎(chǔ)藥學(xué)研究.pdf

1、本論文對(duì)當(dāng)歸多糖鐵的基礎(chǔ)藥學(xué)研究結(jié)果進(jìn)行總結(jié)，內(nèi)容主要包括當(dāng)歸多糖鐵的合成及其理化性質(zhì)，正交試驗(yàn)優(yōu)化當(dāng)歸多糖鐵的合成條件，以及當(dāng)歸多糖鐵中三價(jià)鐵的溶出度和生物利用度等研究結(jié)果。 采用水提醇沉法從當(dāng)歸中提取當(dāng)歸粗多糖，并以凝膠色譜法對(duì)當(dāng)歸粗多糖進(jìn)行分離純化，然后以純化后的當(dāng)歸多糖和三氯化鐵為原料，在堿性條件下合成當(dāng)歸多糖鐵。結(jié)果得到當(dāng)歸多糖米白色粉末和當(dāng)歸多糖鐵棕褐色粉末。初步研究結(jié)果表明，當(dāng)歸多糖和當(dāng)歸多糖鐵均可溶于水，而不溶于

2、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑；當(dāng)歸多糖鐵的熔點(diǎn)大于300℃。 為更好地控制質(zhì)量，對(duì)影響當(dāng)歸多糖鐵的產(chǎn)量和鐵含量的主要因素進(jìn)行研究，以優(yōu)化當(dāng)歸多糖鐵的最佳合成條件。以原料當(dāng)歸多糖與檸檬酸三鈉的質(zhì)量配比、水浴溫度、反應(yīng)液堿性三個(gè)主要條件作為優(yōu)選因素，以產(chǎn)量和鐵含量作為考察指標(biāo)，進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定各影響因素的適宜水平即當(dāng)歸多糖鐵的最佳合成條件。根據(jù)研究結(jié)果，確定當(dāng)歸多糖鐵的最佳合成條件為：原料當(dāng)歸多糖與檸檬酸三鈉的質(zhì)量配比為4∶1

3、，水浴溫度控制在70℃左右，反應(yīng)液堿性調(diào)至pH8左右。對(duì)當(dāng)歸多糖鐵的鑒別反應(yīng)和鐵含量等理化性質(zhì)進(jìn)行研究，為其定性鑒別和質(zhì)量控制奠定基礎(chǔ)。以三價(jià)鐵鹽的鑒別反應(yīng)為依據(jù)，通過(guò)與氫氧化鐵進(jìn)行比較，確定當(dāng)歸多糖鐵的定性鑒別反應(yīng)；采用間接碘量法測(cè)定當(dāng)歸多糖鐵的鐵含量。研究結(jié)果表明，當(dāng)歸多糖鐵中的三價(jià)鐵不是以離子鐵的形式存在，在加入強(qiáng)酸并加熱的條件下，三價(jià)鐵游離出來(lái)，顯示鐵鹽的定性鑒別反應(yīng)；鐵含量介于10％～40％之間，水溶性與鐵含量有關(guān)，鐵含量在2

4、0％～25％范圍內(nèi)有較好的水溶性。 進(jìn)一步對(duì)當(dāng)歸多糖鐵的其他某些理化性質(zhì)進(jìn)行初步研究，以了解其性質(zhì)與功能的關(guān)系。以氫氧化鈉滴定當(dāng)歸多糖鐵，根據(jù)水解情況，判斷當(dāng)歸多糖鐵在不同pH條件下的穩(wěn)定性。以鄰菲羅啉分光光度法對(duì)當(dāng)歸多糖鐵進(jìn)行還原性實(shí)驗(yàn)，確定當(dāng)歸多糖鐵的還原性。采用差示掃描量熱分析、透射電子顯微鏡、紅外光譜和核磁共振氫譜、元素分析、X射線衍射等方法，考察當(dāng)歸多糖鐵的熱穩(wěn)定性、顯微結(jié)構(gòu)、光譜特征、元素含量以及晶體結(jié)構(gòu)等性質(zhì)。水解

5、性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)歸多糖鐵在pH3～12范圍內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定，不發(fā)生水解，無(wú)沉淀出現(xiàn)。還原性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在37℃條件下，當(dāng)歸多糖鐵中的三價(jià)鐵6h左右基本被還原劑抗壞血酸完全還原為二價(jià)鐵。差示掃描量熱分析結(jié)果表明，當(dāng)歸多糖鐵在50℃～390℃范圍內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定，受熱不發(fā)生分解、熔融等變化，其熔點(diǎn)約為450℃。透射電鏡照片顯示的顯微結(jié)構(gòu)表明，直徑60nm～80nm的鐵核形成當(dāng)歸多糖鐵的結(jié)構(gòu)中心；光譜特征進(jìn)一步表明，該鐵核為三價(jià)鐵通過(guò)氧橋和羥基橋聚合

6、而成的β-FeOOH聚合鐵核。與當(dāng)歸多糖的元素分析結(jié)果相比，當(dāng)歸多糖鐵由于聚合鐵核的存在，其N、C、H元素的含量均明顯下降。X射線衍射分析結(jié)果表明，當(dāng)歸多糖鐵是一種具有一定晶型結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。 對(duì)當(dāng)歸多糖鐵中三價(jià)鐵的溶出度和生物利用度進(jìn)行研究，采用鄰菲羅啉分光光度法，對(duì)當(dāng)歸多糖鐵進(jìn)行溶出性實(shí)驗(yàn)，考察三價(jià)鐵的溶出度；以硫酸亞鐵作為對(duì)照，對(duì)當(dāng)歸多糖鐵進(jìn)行動(dòng)物實(shí)驗(yàn)，考察三價(jià)鐵的生物利用度。溶出性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在37℃條件下，當(dāng)歸多糖鐵中的