黨參炮制原理及質(zhì)量標準研究.pdf

1、黨參為桔?？浦参稂h參、素花黨參或川黨參的干燥根。主產(chǎn)于山西、陜西、甘肅、四川等省及東北各地。為常用中藥，性平，味甘。具有補中益氣、健脾益肺之功能。用于脾肺虛弱、氣短心悸、食少便溏、虛喘咳嗽、內(nèi)熱消渴。 近十年來，國家對中藥研究逐漸重視，本課題是國家十五攻關(guān)重點項目50種中藥飲片炮制規(guī)范化研究的子課題，旨在建立中藥飲片確切的炮制工藝參數(shù)，建立中藥飲片質(zhì)量標準，為有效控制中藥飲片的質(zhì)量提供依據(jù)。 因此，本論文對黨參中化學成分

2、、含量測定方法、炮制工藝、質(zhì)量標準進行了研究。 第一章對黨參的炮制沿革、化學成分、含量測定方法、藥理活性進行了綜述，共引用文獻87篇?？偨Y(jié)了古今黨參的炮制工藝，領(lǐng)會黨參炮制意圖。并分析綜合了化學成分、藥理等相關(guān)領(lǐng)域現(xiàn)代文獻研究，為制定切實可行的炮制工藝方案，研究炮制原理，確定考察指標，奠定了堅實的基礎(chǔ)。 第二章對黨參進行了化學成分研究，分離得到了8個化合物，鑒定了其中6個，其中有5個為甾類化合物分別為：蒲公英萜醇乙酸酯、

3、木栓酮、△<'7>-豆甾烯-3-酮、豆甾-5，22-雙烯-3-酮、蒲公英萜醇。另一個為5-羥甲基糠醛。 第三章對含量測定方法進行了方法學研究 1.采用紫外分光光度法測定黨參中多炔類化合物的含量。以黨參炔苷(10betyolin)為對照品，檢測波長262nm、267nm、272 nm，采用三點矯正法。所得線性方程為：y=18.172x+0.0027，r=0.9997(n=5)。表明黨參炔苷(lobetyolin)在267n

4、m檢測波長下，濃度在5.28～26.4ug/l之間與吸收度的矯正值成良好線形關(guān)系。黨參中多炔類化合物含量為0.1％左右，加樣回收率為99.01％，RSD=2.96％(n=5)。 2.采用高效液相法對黨參中黨參炔苷進行了含量測定。黨參炔苷(lobetyolin)標準曲線為y=1207.2x+7.35，r=0.9999(n=5)，表明黨參炔苷在0.264～1.32ug范圍內(nèi)質(zhì)量與峰面積成線性關(guān)系。經(jīng)測定黨參中黨參炔苷(lobetyo

5、lin)含量為0.015％左右,加樣回收率為95.96％，RSD=0.70％。 3.采用高效液相法對麩炒黨參中5-羥甲基糠醛進行了含量測定。5-羥甲基糠醛(5-HMF)標準曲線為y=7158.5x+13.862，r=0.9999(n=5)，表明5-羥甲基糠醛在0.084～0.2016ug范圍內(nèi)質(zhì)量與峰面積成線性關(guān)系。經(jīng)測定麩炒黨參中5-羥甲基糠醛(5-HMF)含量為0.3％左右，加樣回收率為99.85％，RSD=2.92％(n=

6、5)。 4.采用分光光度法測定黨參中多糖類化合物的含量。以葡萄糖(D-glucose)為對照品，以苯酚一濃硫酸顯色，檢測波長489nm。所得線性方程為：y=63.2x+0.0755 r=0.9997(n=6)。表明葡萄糖(D-glucose)濃度在14.4～86.4ug/ml之間與吸收度成良好線形關(guān)系。黨參中多糖類化合物含量為54％左右，加樣回收率為98.1.0％，：RSD=1.64％(n=5)。 第四章對黨參炮制工藝進

7、行研究 1.黨參切制工藝研究 以醇浸出物的含量為指標，采用正交實驗設(shè)計，對黨參切制工藝各因素(浸泡時間、悶潤時間、干燥條件)進行篩選。確定黨參片及黨參段切制工藝技術(shù)參數(shù)。切制工藝技術(shù)參數(shù)如下： 取黨參藥材，洗凈，浸泡15分鐘，用水量以沒過藥材為度，悶潤3小時，切厚片、短段，50℃干燥，篩去碎屑。 經(jīng)中試生產(chǎn)與實驗室技術(shù)參數(shù)磨合，最終確定黨參切制工藝技術(shù)參數(shù)如下：黨參藥材泡洗15～20分鐘，用水量以浸沒藥材

8、為度，悶潤3小時，切厚片、短段，切制過程中可加少量水淋潤。飲片置于烘干室50℃干燥，篩去碎屑。 2.黨參炮制原理研究 采用HPLC對黨參及米炒黨參進行比較分析，首次發(fā)現(xiàn)炒品中新增了一個化合物。并將炮制品中新增成分進行分離純化，并進行結(jié)構(gòu)鑒定。炮制品中特征性成分為5-羥甲基糠醛。以烘箱加熱代替炒制過程模擬炮制實驗對5-羥甲基糠醛的生成途徑進行探討。認為黨參炮制后5-羥甲基糠醛的生成有兩條途徑，一是黨參中己糖在高溫和弱酸條件

9、下生成，另一方面是黨參中所含有的多糖類成分與阿魏酸等酸性物質(zhì)在高溫條件下反應(yīng)而生成。 3.黨參炮制工藝研究 預(yù)試多種炒制方法并綜合外觀性狀、操作難易等因素最終確定炒制方法為麩炒黨參段；進行標準麩炒黨參段的制備，并對標準飲片的5-羥甲基糠醛含量進行測定；以5-羥甲基糠醛含量為指標，采用正交實驗設(shè)計對黨參的麩炒工藝進行研究。確定麩炒黨參段工藝技術(shù)參數(shù)。麩炒黨參段的工藝技術(shù)參數(shù)如下： 取黨參段，麥麩用量50％，麥麩置于