畜禽排泄物及其衍生物中環(huán)境風險物質的分析檢測與安全評價.pdf

1、為深入了解畜禽排泄物及其衍生物（畜禽糞便源有機肥）的生態(tài)安全問題，本文通過優(yōu)化前處理和儀器條件，建立了畜禽排泄物及其衍生物中主要環(huán)境風險物質（抗生素、激素和抗病毒藥物）的分析檢測方法，調查了抗生素和金屬微量元素這兩類危害因子在浙江省內市售畜禽源有機肥中的殘留狀況并進行了風險分析，對蔬菜與土壤中典型抗生素互作行為進了研究，具體內容如下:
　　1、以畜禽源有機肥為研究對象，建立了一種新型的的樣品前處理方法，并用于同時提取畜禽糞便源有機

2、肥中15種磺胺類藥物以及兩個代謝產物，該方法采用超聲微波協(xié)同萃取結合固-液-固分散萃取將樣品的提取和凈化在同一步內完成，縮短了實驗步驟。對影響超聲微波協(xié)同萃取效率的參數，如超聲功率、提取溫度、時間及溶劑進行了實驗優(yōu)化。在提取過程中加入C18用于吸附提取液中的雜質，提取液無需其他凈化，經濃縮后直接用液相色譜串聯(lián)質譜進行分析;測定過程中采用同位素內標以減少基質效應對實驗結果的影響。在不同添加水平(20，200，500μg·kg-1)下，目標

3、物的回收率在71％-118％之間。方法檢出限及定量限分別在1.2-3.6μg·kg-1和4.0-12.3μg·kg-1之間。采用所建方法測定了市售的30個畜禽源有機肥樣品，部分樣品檢出目標物。結果表明，本文所建方法能簡單，快速測定畜禽糞便源有機肥中的磺胺類藥物殘留。
　　2、建立了針筒式分散固相萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質譜法同時測定畜禽源有機肥中7種硝基咪唑及9種激素類藥物多殘留快速測定的方法。樣品用甲醇和乙腈提取，經針筒式分散固

4、相萃取凈化后，采用HSS-T3色譜柱分離，分別在電噴霧正、負離子模式下以多反應監(jiān)測方式檢測。結果表明，在三檔加標水平(10，20，50μg·kg-1)下，16種藥物的平均回收率在70.3％-111.7％之間，相對標準偏差1.0％-12.4％之間。檢出限和定量分別在0.15-0.68μg·kg-1和0.5-2.27μg·kg-1之間。該方法簡便快速、靈敏可靠，適用于有機肥中激素類及硝基咪唑類藥物多殘留的同時快速測定，可為有機肥中的激素及硝

5、基咪唑類藥物的監(jiān)測提供技術支持。
　　3、以畜禽源糞便為研究對象，建立了將萃取和凈化合二為一的選擇性加壓溶劑萃取結合超高壓液相色譜串聯(lián)質譜法測定畜禽糞便中的抗病毒類藥物。用含有0.5％冰醋酸的甲醇/乙腈(1∶1，v/v)提取和0.75g PSA在90℃下同時進行提取和凈化。在最優(yōu)的條件下測定11種藥物在三檔加標水平(20，40，100μg·kg-1)下的平均回收率在71.5-112.5％之間。方法的檢出限及定量限分別在0.6-1.

6、4μg·kg-1和1.4-4.7μg·kg-1之間。采用該方法測定了鴨經飼喂金剛烷胺和奧司他韋后其排泄物中的金剛烷胺、奧司他韋及其代謝物奧司他韋羧酸鹽殘留。鴨分別攝入這兩個種藥物后，四周內的糞便中仍能檢測到金剛烷胺、奧司他韋和奧司他韋羧酸鹽。研究結果表明，該實驗表明此種分析方法不僅適用于畜禽糞便中的藥物殘留，還可用于畜禽養(yǎng)殖過程中違禁抗病毒藥物的監(jiān)控。
　　4、測定了浙江省市售的219個畜禽源有機肥樣品中的7種微量元素（銅、鋅、砷

7、、鉻、汞、鉛和鎘）和43種抗生素（磺胺類藥、四環(huán)素類、喹諾酮類和氯霉素類藥物）殘留情況，并對其的分布情況進行了研究。的分布情況。所測樣品中微量元素均有檢出，銅、鋅、砷、鉻、汞、鉛和鎘的中位數分別是160，465，7.9，21.2，0.3，8.1和0.6mg·kg-1。所測樣品中，共有17種抗生素檢出，其中恩諾沙星的檢出率最高，檢出率為39.3％，檢出濃度范圍為6.7μg·kg-1-4091μg·kg-1。參照目前有機肥在農業(yè)種植過程中的

8、一般施用水平，在考慮單一污染的情況下，對其進行評價，10％的樣品具有高的潛在生態(tài)風險。
　　5、采用盆栽實驗研究了磺胺甲噁唑(SMX)，諾氟沙星(NOR)和強力霉素(DOXY)在蘿卜和青菜種植系統(tǒng)中的動態(tài)變化。結果表明，土壤中DOXY的消散速度快于SMX和NOR，種植蘿卜和青菜會加快土壤中DOXY的消散速度。種植蘿卜加快了土壤中NOR的消散，而種植青菜時消散速度減慢。種植蔬菜對土壤中SMX的消散無顯著影響。對抗生素在植株體內的積累