毛細(xì)管電泳—化學(xué)修飾電極安培檢測聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis，CE)，是以高壓電場為驅(qū)動力，以毛細(xì)管作為分離通道，依據(jù)樣品中各組分之間淌度和分配行為上的差異而實現(xiàn)分離的一類液相分離技術(shù)。作為一種經(jīng)典電泳技術(shù)與現(xiàn)代微柱分離有機結(jié)合的新興分離技術(shù)，CE具有高效、快速、進樣體積小和溶劑消耗少等優(yōu)點，自上世紀(jì)80年代問世以來，得到了迅速的發(fā)展，其研究和應(yīng)用涉及環(huán)境分析、藥物分離、生化分析等幾乎所有的分析領(lǐng)域。 CE技術(shù)的廣泛應(yīng)用與深入

2、發(fā)展所面臨的主要挑戰(zhàn)是高靈敏度與多模式檢測器的發(fā)展。極細(xì)的毛細(xì)管內(nèi)徑帶來了很高的分離效能，但同時也給樣品組分的檢測帶來困難，因此對檢測技術(shù)相應(yīng)提出了較高的要求，發(fā)展了許多類型的檢測器，有光學(xué)、電化學(xué)、質(zhì)譜學(xué)檢測器及化學(xué)發(fā)光等。而電化學(xué)檢測中的安培檢測技術(shù)，具有比紫外檢測更高的靈敏度，且儀器簡單、價格成本低、線性范圍寬、操作簡便，已經(jīng)與毛細(xì)管電泳聯(lián)用并得到了廣泛的應(yīng)用。 早期安培法檢測多采用碳纖維電極、碳電極和金屬電極等，隨后化學(xué)

3、修飾電極(CME)的使用更進一步擴大了安培檢測的范圍和適用性。目前，CME在流動注射分析(FIA)和HPLC的安培檢測器中，已得到廣泛研究和應(yīng)用，但在CE中的應(yīng)用還不是很多。因此，本文的研究目的是將CME用于CE-AD中，進一步拓寬CE的應(yīng)用范圍。主要內(nèi)容分為三章： 第一章為緒論。簡要地綜述了毛細(xì)管電泳的特點、分離模式、進樣技術(shù)、檢測技術(shù)，以及毛細(xì)管電泳的應(yīng)用現(xiàn)狀。 第二章聚酰胺修飾碳糊電極．毛細(xì)管電泳安培檢測技術(shù)測定四

4、種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的應(yīng)用研究。 隨著生活水平和健康意識的提高，人們越來越重視農(nóng)藥殘留問題，對農(nóng)藥殘留的檢測是非常重要的一部分。氨基甲酸酯類農(nóng)藥是我國當(dāng)前廣泛使用的農(nóng)藥種類之一，本文首次利用聚酰胺修飾碳糊電極-毛細(xì)管區(qū)帶電泳安培檢測法對四種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留：仲丁威、異滅威、速滅威和西維因進行了測定。四種氨基甲酸酯類農(nóng)藥遇堿快速水解，分別生成鄰仲丁基酚、鄰異丙基酚、間甲酚、a-萘酚，同時放出甲胺。用毛細(xì)管電泳一安培檢測法測得酚類

5、化合物的量，然后分別換算為等當(dāng)量的氨基甲酸酯類農(nóng)藥的量，從而建立了用毛細(xì)管電泳-安培檢測法檢測所選四種農(nóng)藥殘留的方法。再在最佳條件下，四種物質(zhì)在23 min內(nèi)可達(dá)到基線分離。鄰仲丁基酚、鄰異丙基酚及間甲酚的線性范圍為1.0x10<'-7>～2.0x10<'-5> molL<'-1>，檢測限為3.0x10<'-8>molL<'-1>，a-萘酚的線性范圍為2.0x10<'-7>～2.0x10<'-5> molL<'-1>，檢測限為6.0x1

6、0<'-8> molL<'-1>。本法用于農(nóng)藥殘留的快速檢測，結(jié)果令人滿意。第三章納米氧化亞鎳修飾碳糊電極-毛細(xì)管電泳安培檢測技術(shù)測定糖類物質(zhì)。 糖是自然界和生物體中廣泛存在的物質(zhì)，也一直是分析化學(xué)界公認(rèn)的難分析的一類物質(zhì)。本文首次利用納米氧化亞鎳修飾碳糊電極-毛細(xì)管區(qū)帶電泳安培檢測法對三種糖類物質(zhì)：葡萄糖、果糖和蔗糖進行了檢測。在最佳條件下，三種物質(zhì)可在20min內(nèi)達(dá)到完全分離，蔗糖的線性范圍為2.0×10<'-6>～1.0×