超細鎳粉的化學(xué)氣相合成研究.pdf

1、本論文主要研究采用化學(xué)氣相還原法將氣相氯化鎳還原合成超細鎳粉。自行設(shè)計、安裝、調(diào)試了一整套用于連續(xù)化制備超細鎳粉的化學(xué)氣相還原裝置，并優(yōu)化主要部件的結(jié)構(gòu)以及探索制備顆粒的優(yōu)化工藝參數(shù)及條件。應(yīng)用正交法系統(tǒng)地研究了各反應(yīng)參數(shù)的影響規(guī)律。通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡和能譜儀等實驗方法對合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌、成份等進行了仔細的觀察和分析。在此基礎(chǔ)上進一步研究了氣相合成過程中反應(yīng)機理，氣流之間相對流量值對產(chǎn)物的影響規(guī)律。另外，我們還對反應(yīng)區(qū)的

2、結(jié)構(gòu)進行改造，首次將空間限域引入化學(xué)氣相法制備超細金屬粉，并初步探討了其對合成過程和產(chǎn)物的影響情況。 正交法研究結(jié)果表明，NiCl2蒸發(fā)效果的主要影響因素是氬氣流量、蒸發(fā)溫度；而氫氣流量、蒸發(fā)溫度、反應(yīng)溫度等是影響晶粒尺寸大小的主要原因。晶粒尺寸隨著蒸發(fā)溫度升高而增大，且隨著氬氣流量增大而增大，隨著反應(yīng)溫度的增大而減小。較為分散且表面光滑的顆粒所對應(yīng)的反應(yīng)溫度都在1000℃以上。 研究發(fā)現(xiàn)氬氣和氫氣兩種氣流流量的相對比值

3、F(Ar)：F(H2)越大，其產(chǎn)物晶粒尺寸越大。當比值F(Ar)：F(H2)為15時，會形成NiO；F(Ar)：F(H2)為7.5時，出現(xiàn)立方體顆粒；F(Ar)：F(H2)為3.75時，得到較分散且平均尺寸最小的顆粒。而Ar氣氣流量在0.2-0.8m3/h范圍內(nèi)得到的產(chǎn)物均出現(xiàn)大塊的團聚體。 通過X射線衍射對產(chǎn)物進行點陣常數(shù)的精確測量，發(fā)現(xiàn)不同制備條件下的顆粒的晶格常數(shù)值皆比純Ni的晶格常數(shù)大。晶格常數(shù)隨著顆粒中Fe含量增加而增