超細(xì)無定形硼粉的制備研究.pdf

1、無定形硼粉具有比表面積大,燃燒熱值高以及攜帶方便等優(yōu)點(diǎn),在軍事、航空和航天、汽車及冶金材料合成等眾多領(lǐng)域頗受重視.該文采用自蔓延(SHS)鎂熱還原法制備了超細(xì)無定形硼粉,硼粉純度達(dá)到93.81％,平均粒徑(Fisher粒徑)在0.5~0.7μm,主要技術(shù)指標(biāo)達(dá)到了美軍標(biāo)SB Boron 92標(biāo)準(zhǔn).該方法具有能耗少、成本低、適宜于工業(yè)化生產(chǎn)等突出的優(yōu)點(diǎn)(目前正在進(jìn)行工業(yè)試驗(yàn)研究),使得用該方法生產(chǎn)無定形硼粉具有高的價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景.通

2、過對(duì)自蔓延鎂熱還原過程熱力學(xué)計(jì)算、分析發(fā)現(xiàn):反應(yīng)3Mg+B<,2>O<,3>=3MgO+2B在1023K的熱效應(yīng)為-291.93kJ·mol<'-1>B;隨著B<,2>O<,3>:Mg配比的增加,反應(yīng)的絕熱溫度T<,ad>降低;當(dāng)B<,2>O<,3>的過量系數(shù)γ小于1.102時(shí),即該反應(yīng)T<,ad>大于1800K,反應(yīng)才能以正常的自蔓延方式進(jìn)行.由該反應(yīng)的DTA曲線分析可知:該反應(yīng)起始反應(yīng)溫度在750~810℃之間,屬于液-液反應(yīng).通過

3、對(duì)燃燒產(chǎn)物的SEM分析,解釋了還原產(chǎn)物中布滿大的空洞、空隙和出現(xiàn)分層現(xiàn)象的原因主要是:(1)原料粉末采用松裝狀態(tài)裝入不銹鋼舟中時(shí),粉末間存在大量空隙:(2)反應(yīng)在高溫下進(jìn)行,原料表面吸附的氣體和易揮發(fā)的原料以及雜質(zhì)的蒸發(fā).燃燒產(chǎn)物XRD表明過剩的B<,2>O<,3>與新生相MgO結(jié)合成3MgO·B<,2>O<,3>,2MgO·B<,2>O<,3>和MgO·B<,2>O<,3.等.衍射實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)三次酸浸后的燃燒產(chǎn)物中含有Mg<,x>B<,

4、y>、B<,x>O、FeB<,49>/Fe<,2.12>B<,103.36>以及Mg<,2>SiO<,4>等雜相,并解釋了出現(xiàn)這些雜質(zhì)的原因主要是:(1)新生相B與殘留的Mg生成Mg<,x>B<,y>以及高溫下副反應(yīng):x/2B<,2>O<,3>+(3x/2-1)Mg→B<,x>O+(3x/2-1)MgO的進(jìn)行;(2)原料中以及反應(yīng)器中Fe、Si等雜質(zhì)元素與B、Mg、O結(jié)合成酸難溶物所致.SEM和XRD表明該硼粉為非晶態(tài),呈不規(guī)則狀,硼粉