煙用香精香料的高效液相指紋圖譜及芳香類物質(zhì)分析.pdf

1、本文以建立煙用料液高效液相指紋圖譜為目的，對(duì)十家合作單位提供的200個(gè)樣品做了前處理、分析方法、數(shù)據(jù)處理方面的研究，并分析了煙用香精香料中一類重要的致香物質(zhì)--芳香類物質(zhì)。 在對(duì)液液萃取、凍干復(fù)溶、直接稀釋三種前處理方法綜合比較的基礎(chǔ)上最終選用直接稀釋的前處理方法。 在實(shí)驗(yàn)方法的探索階段采用內(nèi)標(biāo)法定量。香料樣品成分復(fù)雜，選用了不同的內(nèi)標(biāo)試劑和檢測(cè)波長(zhǎng)。2、3、7、1 7、18號(hào)樣品選用硝基苯內(nèi)標(biāo)，其余樣品選用菲內(nèi)標(biāo)。5、

2、7、13、17、20號(hào)料液樣品檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm；16號(hào)料液樣品檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm；其余料液樣品檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。方法精密度實(shí)驗(yàn)相對(duì)保留時(shí)間(RRT)RSD低于0.19％，相對(duì)峰面積(RPA)RSD低于6.60％，重復(fù)性實(shí)驗(yàn)RRq、的RsD低于0.58％，RPA的RSD低于4.51％?？紤]到料液樣品組成復(fù)雜，且含有大量天然成分，部分組分以及溶劑有揮發(fā)性，料液樣品在4℃下避光密封保存，分析檢測(cè)同一個(gè)樣品在一周前后的變化，測(cè)得.RR

3、T的RSD低于6.89％，RPA的RSD低于9.60％。 指紋峰的定量采用2一甲基萘為外標(biāo)試劑，工作曲線：y=24512x+127298，R<'2>=0.9964。實(shí)驗(yàn)選用SymmetryRC18 4.6mm(ID)*250mm5 μm色譜柱；流動(dòng)相為A-乙腈(色譜純)B-0.1％甲酸(色譜純)；進(jìn)樣量為15 μL；柱溫40℃；UV254檢測(cè)；流量1mL/min；梯度條件：0～80min：100％B，80～99min：lOOA，

4、99～100min：100％B。實(shí)驗(yàn)針對(duì)模擬配方、放置變化、不同批次等樣品進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)，提取了詳實(shí)的數(shù)字指紋圖。 芳環(huán)類物質(zhì)的研究采用硝基苯作為內(nèi)標(biāo)，HPLC分析條件同內(nèi)標(biāo)法，測(cè)定了香蘭素、乙基香蘭素、肉桂酸、肉桂酸芐酯、大茴香醛五種芳香類物質(zhì)在料液中的含量、加標(biāo)回收率。工作曲線分別為： y=13098x+193680，R<'2>=0.9999； y=12544x+83758，R<'2>=0.9999： y=49868x+71