堿溶性羥乙基纖維素雙螺桿濕法紡絲工藝的研究.pdf

1、在天然的聚合物中,纖維素是一種可以再生的資源。但是由于纖維素分子間存在大量的氫鍵,聚集態(tài)結(jié)構(gòu)復(fù)雜,具有高結(jié)晶度,使溶劑對纖維素的可及度低,一般有機和無機溶劑難以溶解纖維素,阻礙了纖維素利用技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。因此研究纖維素衍生物的合成,開發(fā)與之適合的溶劑體系和加工工藝顯得尤為重要。羥乙基纖維素(HEC)是纖維素和環(huán)氧乙烷發(fā)生醚化的產(chǎn)物。根據(jù)摩爾取代度(MS)的不同可以分為水溶性和堿溶性兩種。低摩爾取代度羥乙基纖維素不溶于水,但能溶于稀堿溶

2、液中,具有獨特的堿溶性。堿溶性的羥乙基纖維素具有良好的成纖性能,有望成為繼粘膠纖維、lyocell纖維之后的又一種具有生命力的纖維素纖維。
　　本論文探索了適合于濕法紡絲用的、以氣固相反應(yīng)形式制備的堿溶性羥乙基纖維素的合成方法,并對制備的堿溶性羥乙基纖維素的結(jié)構(gòu)和相關(guān)性質(zhì)進(jìn)行了研究。制備的堿溶性羥乙基纖維素溶解在稀堿溶液中可以得到溶解性良好的紡絲原液。在此基礎(chǔ)上把雙螺桿擠出機和熱定型拉伸機引入到濕法紡絲工藝中,開發(fā)出與之相適合的紡

3、絲工藝。將經(jīng)壓榨的纖維素漿粕置于承壓反應(yīng)釜中,直接與醚化劑氣態(tài)環(huán)氧乙烷發(fā)生氣固相反應(yīng)。實驗表明當(dāng)環(huán)氧乙烷與纖維素的質(zhì)量比為0.20,堿纖維素的壓榨倍率為3.20,醚化時間為80min~100min,醚化溫度為40℃時,得到了堿溶性好、醚化均勻的堿溶性羥乙基纖維素。利用紅外光譜、核磁共振1H譜、X-射線衍射儀對堿溶性羥乙基纖維素進(jìn)行分析,可知堿溶性羥乙基纖維素的醚化度為0.40,結(jié)晶度為55.21％。堿溶性羥乙基纖維素在溶解溫度為0℃,溶

4、解時間為8小時的條件下,可以很好的溶解在濃度為8wt%的氫氧化鈉溶液中,溶解度達(dá)到98.56%。并且從熱力學(xué)的角度對其溶解機理進(jìn)行了解釋。對堿溶性羥乙基纖維素紡絲原液的流變行為進(jìn)行了測試,結(jié)果表明堿溶性羥乙基纖維素紡絲原液屬于非牛頓流體,非牛頓指數(shù)n在0.79~0.91之間,粘流活化能在5.73~25.01kJ/mol之間,結(jié)構(gòu)粘度指數(shù)在3.29~8.31之間。利用正交實驗的方法,研究了紡絲原液的凝固浴。凝固浴由15wt%的硫酸,15w

5、t%的硫酸鈉,70wt%的去離子水組成,在凝固溫度為10℃的條件下,得到的初生絲的結(jié)構(gòu)和斷裂強度比較理想,有利于下面進(jìn)一步紡絲工藝的進(jìn)行。把雙螺桿擠出機和熱定形拉伸機引進(jìn)到傳統(tǒng)濕法紡絲工藝中,利用正交實驗的方法,對紡絲工藝過程中各個工藝參數(shù)進(jìn)行了確定,開發(fā)出一套適合于堿溶性羥乙基纖維素的紡絲工藝,并且用掃描電鏡對紡絲各階段的纖維結(jié)構(gòu)進(jìn)行了觀察。得到的堿溶性羥乙基纖維素纖維的斷裂強度1.53cn/dtex,斷裂伸度14.65%。
　

6、　本論文的創(chuàng)新點;1.采用氣固相反應(yīng)方式合成的,低摩爾取代度的堿溶性羥乙基纖維素適合于濕法紡絲,具有良好的成纖性能。并且找到了堿溶性羥乙基纖維素理想的溶解工藝條件。2.利用正交實驗的方法對堿溶性羥乙基纖維素纖維的凝固浴進(jìn)行了研究。得到由水/硫酸/硫酸鈉混合溶液組成的凝固浴,凝固性能良好、凝固速率易控制。3.在堿溶性羥乙基纖維紡絲工藝中利用了雙螺桿和熱處理拉伸機,使高固含量、高粘度的堿溶性羥乙基纖維素紡絲原液紡絲成為可能。并且利用正交實驗